载气和辅助气该怎么选？

展源 0 2025-04-03

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载气和辅助气该怎么选？

全文共 1859 字，阅读大约需要 5 分钟

对于气相色谱仪，如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，可以说是一个技术活了，但对于刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。今天小析姐准备了这篇内容，与大家分享！

载气的作用

1.在色谱分离过程中，推动样品组分在色谱柱中运动的动力；

2.参与样品组分的分离，不同载气(N2、He、H2)性质不同，影响组分分离度也有很大不同；

3.依据检测器工作原理不同，参与检测器将组分量(浓度和质量)转换成电信号作用程度也不同。

4.满足某些特除检测器操作需要，如：ECD要求氦(氩)+甲烷、脉冲放电PID要求载气氩中添加氪或氙气等；

辅助气的作用

1.尾吹气

2.参与建立不同检测器稳定的电离电源

FID氢气、空气和载气(N2,HE)按一定比例形成

富氧焰；FPD用上述三种气按比例形成富氢焰；NPD碱珠

在一定的氢和空气气氛中形成含磷、含氮化合物的高电

离效率等；

3.提供被分析组分转化成某些物质过程的需要，如CO、CO2转化成甲烷，必须通氢气；另外：加大某种辅助气流量，以便携带被分析组分或产物尽快排离检测器以增加稳定性等；

GC对所用气体的要求

1.惰性(不与样品或固定相发生化学反应)、无腐蚀性、无毒无味，在200~500℃内不分解和变质；

2.气体扩散性小，以提高柱效率；

3.容易得到并易净化；

4. 价格便宜；

5.满足不同工作原理检测器的需要。

常用气体的种类及一般性质

气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气，了解这些气体的主要性质，对于色谱操作的安全是至关重要的。

在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点，鉴于国内来源缺乏，成本又高，一般很少应用。

（1）氢气：由于具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。

（2）氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。

气体纯度对仪器性能和分析的影响

一般讲，依据分析对象、色谱柱的类型、操作仪器的挡次和所配检测器，使用不合要求的低纯度气体，产生的不良影响有以下几种可能：

1.样品失真或消失：如 H ₂ O 气使氯硅样品水解：

2.色谱柱失效： H ₂ O 和 CO ₂ 使分子筛柱失去活性； H ₂ O 气使聚脂类固定液分解； O ₂ 使PEG固定液断链；

3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求

下述推荐具体气体纯度通常用于常规分析，对于要求高灵敏度的痕量分析时，需使用更高纯度的气体。另外，仪器接入气源时，一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成ECD、甲烷化装置等的损伤或信噪比减小到无法使用。对于新购气源，要经过纯度核查后再加入仪器(特别是某些特除分析或检测器操作)。其他检测器可根据分析要求作为参考。

FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

如何选择载气和辅助气体

根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：

① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。

小结

建立色谱分析法时，载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择，一般建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体，这样不但提高仪器的领密度，且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器，长期使用低纯度气体后，一旦要求分析低浓度样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难，当然，对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容器漏气。另外，为了某些特殊的分析目的要求，特意在载气中加入某些不纯物，如，分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫，操作氦离子化检测器，要求氖的含量必需在5~25ppm，否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等。

内容来源：网络

责任编辑：展源

审核人：何发

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