1. 基本原理
1)热重分析(TG)热重分析通过在程序控温下连续称量样品质量,记录其随温度或时间的变化轨迹。借助质量变化曲线,可以解析材料的热稳定性、特征分解温度以及各组分含量(如吸附水、残留溶剂、灰分等),适用于伴随质量改变的物理或化学过程,如氧化、分解、还原反应等。
2)差示扫描量热法(DSC)DSC通过对比样品与惰性参比物在相同升温程序下的热流差异,捕捉样品在受热过程中的吸热或放热行为。它能够灵敏地检测熔融、结晶、玻璃化转变、晶型转变等无质量变化的热事件,同时可定量分析反应焓、比热容等热力学参数,是研究材料热效应的重要手段。
3)同步联用分析
将TG与DSC模块集成于同一系统中,可在一次升温过程中同步采集样品的质量变化与热流信号。这种协同测量方式不仅提升了分析效率,还能将质量变化与热事件精准对应,从而更清晰地解析材料在受热过程中的物理转变与化学反应,尤其有助于区分熔融、结晶等无质量变化的热行为与伴随失重的分解过程。
2. 应用领域
得益于同步热分析可同时捕获质量变化与热效应的独特优势,该技术在多个科学与工程领域展现出广泛的应用价值,为材料的热行为解析和工艺优化提供关键数据支撑。
1)材料科学:TG-DSC是研究各类材料热响应特性的重要工具。对于金属材料,可通过特征吸放热峰分析合金的相变温度、熔融行为及凝固过程;在陶瓷材料研究中,常用于评估高温下的热稳定性、烧结行为以及可能的分解或氧化过程;对于高分子材料,则可精准测定玻璃化转变温度(Tg)、结晶度、熔融行为以及热降解机制,为材料配方与加工工艺提供指导。
2)药物研发与制药工程:同步热分析的应用尤为关键。药物多晶型现象直接影响其溶解度与生物利用度,通过DSC信号可清晰区分不同晶型的熔融行为;同时,结合TG曲线可精确检测药物中结晶水、吸附水或残留溶剂的脱除过程,评估药物在储存或加工过程中的热稳定性。此外,对于药物活性成分(API)与辅料的相容性研究,TG-DSC也能提供快速、灵敏的热分析依据。
3)能源材料研究:随着高能量密度电池的快速发展,材料的热安全性成为关注焦点。利用TG-DSC可系统评估电极材料、电解质在升温过程中的热稳定性,检测分解起始温度、放热量以及可能的热失控风险。同时,该技术还可用于相变储能材料的相变温度与相变焓测定,以及燃料电池、催化剂材料在反应条件下的热行为分析。
4)化工与环境:TG-DSC同样发挥着重要作用。在催化研究中,可通过程序升温实验分析催化剂前驱体的分解行为、活性组分的形成温度以及积碳氧化过程。对于有机化合物,该技术有助于解析其热分解路径、挥发行为以及氧化稳定性。在环境工程中,常用于研究固体废弃物(如污泥、塑料、生物质)的热处理过程,为燃烧、热解或气化工艺的参数优化提供基础数据支持。
3. 样品要求
1)形态与用量:粉末样品一般需20mg左右,块体样品尺寸不超过直径3mm、高2mm;液体样品不少于1ml,需密封保存。
2)成分限制:含卤素、硫、磷、硒等成分的样品,或易燃易爆、含低沸点金属、碱金属盐的样品,需提前沟通评估安全性,避免腐蚀仪器或引发危险。
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2026年1月末,距离从霍尼韦尔正式分拆独立,并在纳斯达克挂牌上市将满百日时,全新的特种材料公司 Solstice Advanced Materials在上海举办了其独立运营后的首次中国媒体见面会。
作者:张明
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