液体自动进样器设置引起的气相色谱分析响应值异常

展源 2026-08-11

日前，用户反馈使用气相色谱仪进行期间核查，使用液体自动进样器进样，测定火焰光度检测器（FPD）重复性时，检测器响应值低且重复性不佳，谱图如下（重复性不佳谱图对比；正常/异常响应值对比图）：

一般而言，使用液体自动进样器进样，重复性可以控制在1%以内，当前重复性不佳，首先考虑自动进样器及进样针问题；又涉及到火焰光度检测器定甲基对硫磷（有机磷）验证重复性，吸附、仪器响应等均有可能；由于故障的可能原因较多，因此按照气相色谱仪器分析流路依次进行排查。

1 故障分析

气相色谱仪器响应值异常（变小、峰形等）往往与多个因素有关：从样品引入角度而言，可能是进样针（微量注射器）堵塞、泄露等；从仪器系统而言，进样口漏气、色谱柱柱效降低、检测器状态异常等均为常见的原因。从气相色谱仪器分析流程而言，常见的原因主要包括以下因素：

1）载气气源和气体净化装置：气源类型和纯度_{（载气、空气和氢气等）}不佳等均可能引起检测器_{（如ECD、FPD等）}异常；

2）样品引入装置：常见的如进样针（微量注射器）堵塞、泄露；如果连接了热解吸、顶空装置等，往往需要先独立判定气相状态是否正常；

3）进样口：进样口漏气、参数设置_{（如温度、分流流量、分流模式等）}会引起实际进入色谱柱的样品量变小或者汽化不佳，引起响应异常；

4）色谱柱：色谱柱安装长度、色谱柱柱效、吸附和残留、以及柱温箱温度设定等是常见的原因；

5）检测器：检测器工作条件_{（温度、气流比例）}、关键参数_{（如TCD桥温/桥电流、FPD负高压、NPD铷珠电流等）}均会响应检测器的响应值；

6）数据处理系统：采样频率、积分方法等可能会影响峰面积等；

7）其他可能的原因；

2 故障排查

2.1 基本情况分析

仪器配置毛细柱进样口+FPD检测器，使用液体自动进样器进样，按照仪器分析流路进行排查，考虑到以下情况：

1）仪器使用的氮气、氢气和空气均为高纯气体；

2）使用液体自动进样器进样，为了排查液体自动进样器是否存在问题，采用手动进样，仪器出峰正常；

因此，着重考虑进液体自动进样器问题。

2.2 液体自动进样器故障排查

对液体自动进样器进行排查：

1）取下自动进样器中的微量注射器（10μL），检查微量注射器，微量注射器洗液和排液正常；

2）观察自动进样器进样流程动作，无报错；

3）该自动进样器可内置9个分析方法_{（即洗针-洗液-进样过程）}，当前使用分析方法1，更换为方法2之后，仪器出峰正常。

对比两个分析方法，发现进样前使用样品润洗进样针的样品使用量偏小，如下：

默认方法中，润洗进样针的样品量为30%_{（即进样针规格10μL的30%）}；当前方法中，润洗进样针的样品量为10%_{（即进样针规格10μL的10%）}；除了润洗进样针之外，在随后的泵样过程中，也会以此样品量进行推杆的反复抽吸，用以排出吸液过程中的气泡。当润洗进样针的样品量过低时，进样针泵样和吸液进样可能无法将气泡排尽，从而导致液体自动进样器吸取的样品量不足，甚至无法吸液，最终引起响应值偏小。将样品使用量改为30%后，仪器响应值恢复正常。

3 小结

液体自动进样器的工作过程与使用微量注射器进行手动进样流程近似，均为：①使用溶剂进行洗针，②使用样品洗针，③进行反复抽吸液体以排尽气泡（泵样），④吸取指定量的液体进样，⑤使用溶剂洗针；设置参数时，应当尽可能接近实际流程，避免进样过程出现故障。

内容来源：气相色谱分析

责任编辑：展源

审　　核：何发

液体自动进样器设置引起的气相色谱分析响应值异常

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