期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。以温度记录仪的期间核查为例,介绍期间核查的记录以及相关的知识,实验室可以参照使用。
期间核查的记录表格
具体的期间核查过程如下所述
核查适用范围
标准的温升试验中,温度记录仪整体系统的期间核查。
测量范围及主要技术参数
温度记录仪:型号、编号、热电偶类型对应各领域检测实验室设备信息。
测量范围:记录仪的测量范围,本次核查采用在0℃(冰水混合物)、100℃(沸腾水)两点进行核查。
环境条件:温度5~40℃,相对湿度40~90%R.H.,大气压86~106kPa。
核查注意事项
1. 注意不同热电偶端点焊接对结果的影响;
2.注意不同类型热电偶测量值的偏差,以及不同类型热电偶在仪器中的设置;
3.试验结果只对进行核查的热电偶通道有代表性,不代表未核查的通道;
4.核查的通道尽量覆盖平时使用的通道,尽量多选,可同时或顺序进行试验;
5.参考温度基准的冰水混合物、沸腾水具有足够的位置空间和温度一致性,热电偶端点的放置不在参考基准物质的边沿,避免边沿温度衰减带来的影响;
6.注意水质纯度对冰点、沸点的影响,试验数据应考虑(或扣除)其经验数据的偏离;
7.注意不同季节的气候对温度、湿度、大气压的影响,注意海拔高度的影响,即对冰点、沸点基准值的影响,试验数据应考虑(或扣除)其经验数据的偏离;
8.注意多次测量和稳定后数据结果的比较,减少偶然性。
核查频次
正常情况下实验室每半年核查一次,如果发现测量结果异常、仪器偶然故障、仪器经过搬运等情况,可以临时进行核查。
核查方法
1.传递测量法
2.多台套设备比对法
3.两台套设备比对法
4.标准物质法
5.留样再测法
6.实物样件检查法
7.直接测量法
8.实验室间比对
9.方法比对法
核查记录
1.记录试验日期、环境温度、环境湿度、大气压、海拔高度;
2.记录试验的仪器型号、编号、热电偶类型等信息;
3.记录试验的通道数和编号;
4.记录重复性条件下,冰水混合物、沸腾水样品对应各通道数据;
期间核查结果判定
1.在本次核查数据中,同一通道在重复条件下的不同数据之差、不同通道之间的数据之差的绝对值小于被核查记录仪的温度测量不确定度的倍时,判定被核查温度记录仪合格;(目前实验室暂定控制在0.5℃内)
2.本次核查数据,与上一次核查数据、以及以前各次核查合格的数据之差的绝对值,小于被核查记录仪的温度测量不确定度的倍时,判定被核查温度记录仪合格;(目前实验室暂定控制在0.5℃内)
对核查不合格的处理
对核查试验数据出现异常的,应进行分析、查找原因,可用其他方式再核查;对热电偶不符合要求引起的,应更换合格的热电偶,重新进行核查,合格后才能投入使用。
掌握了期间核查的这些要点,你就是实验室大拿了。
实验与分析
展源
何发
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