硝基咪唑类兽药残留的LCMSMS检测方案

岛津硝基咪唑类兽药残留的LCMSMS检测方案

0 2020-05-27

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本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,参考GB/T 21318-2007,建立了测定水产品中硝基咪唑类(洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑和异丙硝唑)兽药残留的方法.

硝基咪唑类(5-nitroimidazoles)药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物，包括洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑等。硝基咪唑类药物是畜禽饲料中常用的抗原虫感染及抗菌药，并具有促生长作用，但是该类药物及其某些代谢物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。饲料中硝基咪唑类药物的不合理使用造成可食性动物组织中药物残留问题危害到人类的食品安全。

对硝基咪唑在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道，液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求，气质联用法的前处理过程复杂需进行衍生化处理，液质联用法可有效减少背景干扰，提高灵敏度，将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法。此外，我国针对硝基咪唑类药物残留的检测颁布了相关法规，例如《GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法》。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，参考GB/T 21318-2007，建立了测定水产品中硝基咪唑类(洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑和异丙硝唑)兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999;分别用浓度为5 µg/L、20 µg/L和100 µg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好;LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

岛津三重四极杆质谱仪系列