MTBE(t-Buty1 methyl ether)是用于提高汽油的辛烷值,主要添加在高辛烷值汽油中的成分。在美国MTBE已引起土壤地下水的污染,决定禁止汽油中添加MTBE。在日本,2001 年环境厅的调查中,也检测也井水中有微量的MTBE。含带有刺激臭,担心怀疑有致癌性的MTBE 的汽油会对土壤、地下水造成污染,2001年夏大石油公司决定中止出售添加MTBE 的汽油。环境水和土壤中的MTBE 残留浓度的测定、调查还未完全展开,预计今后会真正展开。通常,多采用顶空进样GC/MS、吹扫捕集GC-MS 法测定这些环境中的挥发性烃合物。在筛选为目的时或浓度较高的试样时也常用 GC-FID 代替GC/MS 进行分析。本期介绍使用顶空进样GC-GFD 法的环境水和土壤中残留MTBE 的简易分析法。在顶空进样法中,直接封入固体试样进行分析时,有时定量性较差。因此,在本次分析时,有时定量性较差。因此,在本次分析中在土壤中添加10 倍容量的空白水密封后,在电磁搅拌器中搅拌4 小时,称取上层清液10mL,添加,封入装有3g 硫酸钠的顶空试样瓶中进行分析。这种检测液调制法是根据「关于土壤污染的环境标准1992 年8 月23 日环境厅告示等46 号,修订:1994 环告第19 号,1995 环号第25 号,1996环告第19 号的低分子卤化碳氢分析法。(图1)
汽油添加溶液使用异丙醇稀释调制,添加到装有3g 硫酸钠和10 mL 空白水的顶空试样瓶中进行分析。图 2、3 是相当于 MTBE0.01 和0.07PPm(V/V)的添加汽油水的色谱图。图 4表示 MTBE0.01-7ppm(v/v)的添加汽油水的线性,检测下限在水溶液中浓度时约为10PPb(土壤中浓度时约为100PPb)。在这样分析条件下,除MTBE 外,甲苯、二甲苯类也可同时定量。
在表1 中汇总了相当于MTBE0.7PPm(V/V)的添加汽油水的反复重现性。保留时间、面积值全都表现良好的重现性。
土壤中添加混合含有MTBE的汽油,使MTBE 相当于数百PPb,按图1 的操作调整检测液后进行分析的色谱图如图5 所示。MTBE 峰非常小,这是由于在土壤中添加混合时挥发等原因造成的。
这种分析方法,由于是将土壤中的测定目标成分移至容白水中的分析方法,可直接适用于环境水中的MTBE 等的分析。
由于GC-FID 的选择性低,确认试验最好采用GC/MS 分析。残留MTBE 的筛选分析时,项容进样GC-FID 法效果非常好。
展源
何发
2020-05-27
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2021-01-11
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