多环芳烃是在自然界中广泛存在的一类有机污染物。即使短时间暴露接触多环芳烃也会损害人体的红细胞,抑制人体免疫系统。若长时间接触可损害人体生殖系统并有相当强的致癌或致突作用。它们在各种水体中似乎都存在,但它们在水中含量低,种类多,快速而准确地对其定性定量直是分析化学重要研究领域。
Horizon公司的SPE-DEX®4790自动固相萃取系统可以实现自动萃取水中的PAHs。本文参照EPA550.1-PAHs方法采用盘式固相萃取对水样进行前处理,采用HPLC-UV进行检测。建立了一套水中多环芳烃的检测方法,操作方便,回收率较好。
1、 实验部分:
1.1仪器与试剂
LC600二元高压梯度高效液相色谱系统(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)C18固相萃取盘(北京莱伯泰科仪器有限公司,北京)SPE-DEX自动固相萃取装置(Horizon Inc)DryVap®浓缩系统(Horizon Inc.)DryDisk®分离膜(Horizon Inc.) 多环芳烃混合标样 无水甲醇(AR. 北京化学试剂厂) 乙腈(色谱纯,Fischer公司) 二氯甲烷(AR. 北京化学试剂厂)1.2样品处理1)用样品瓶取自来水500 mL 2)在样品瓶中加入0.5mL 浓度为1ppm的多环芳烃混合标准液3)将样品瓶放置到SPE-DEX 4790上,并放置固相萃取盘4)40ml收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5)加载EPA550.1-PAHs方法并开始运行6)等整个方法运行结束后将收集瓶取下7)使用drydisk 膜分离除水并用dryvap 浓缩至尽干9)将浓缩液用乙腈定容至0.5mL待测
1.3 固相萃取所用方法EPA550.1-PAHs
1.4 液相色谱条件 色谱柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 um) 柱温30℃流动相:梯度程序
进样量:20 uL 紫外波长:254nm 2 结果2.1 标样,空白和样品加标色谱图
Figure 1 1.0ppm 多环芳烃混合标准液色谱图
Figure2 空白水样经固相萃取盘的色谱图
Figure3 经labtech C18 固相萃取盘萃取的加标样品色谱图
2.2 固相萃取盘加标回收率
3结论:
本文采用Labtech C18固相萃取盘再SPE-DEX®4790自动固相萃取平台上建立了水中多环芳烃富集方法,并用HPLC配UV检测器测定。实验结果表明Labtech C18固相萃取盘对水中多环芳烃具有良好的富集作用,整个试验方法回收率较好,操作方便,节省时间。
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何发
2020-05-27
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