乳粉及乳原料中双氰胺的检测
安捷伦针对乳粉及乳原料中双氰胺的解决方案
事件背景
February 4, 2013
♦2013年1月，享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质二氰二氨，新西兰政府已经下令禁售含有二氰二氨的奶类产品;
♦新西兰农民普遍会在牧场使用二氰二氨，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰两大肥料公司已经停止出售并召回二氰二氨产品，直至政府查出残留二氰二氨的来源;
♦美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的
结构性质
如何检测鉴定乳品中的双氰胺?
♦目前缺乏针对双氰胺在乳原料及乳制品中的检测技术方法和国家标准;
♦针对乳品样品中污染的双氰胺含量低,基质干扰大,急需有效的前处理方法和高灵敏度的检测技术;
♦安捷伦科技能为客户提供从前处理到仪器分析完整的解决方案
奶制品中双氰胺QuEChERs快速萃取净化过程
LC Condition: Agilent 1290 Infinity
MS Condition: Agilent 6460 QQQ
1ppb标品的MRM谱图
灵敏度(Sensitivity)
线性范围 (Linear):0.5ppb～50ppb
稳定性(Stability)
线性范围 (Linear):0.5ppb～50ppb
稳定性(Stability)
空白乳粉添加1ppb（10µg/kg）样品的MRM谱图
双氰胺添加回收率结果
Summary
♦采用Agilent 1290 + 6460 QQQ在正离子模式下Zobax Rx-SIL ，可以同时分析测定乳品中双氰胺和三聚氰胺;
♦采用QuEChERs方法可以对双氰胺实现快速高效的净化处理,净化后的样品基质效应较小,添加回收率可达到88%以上(无同位素内标校正);
♦采用6460QQQ分析结果表明在0.5ppb浓度下,双氰胺的信噪比(S/N)=55;三聚氰胺的信噪比(S/N)=390;
♦在0.5ppb～50ppb浓度范围内,线性关系和稳定性优异,相关系数R>0.999,峰面积RSD<6%.
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