QuChERS-HPLC法检测奶粉中双氰胺
赛分科技QuChERS-HPLC法检测奶粉中双氰胺
自新西兰少量奶粉检出微量双氰胺的消息曝光后，双氰胺的检测引起了消费者的广泛关注。双氰胺，简称DCD，是一种农用化学成分。虽然目前国际上还未有标准对食品中的双氰胺作出限量规定，但高剂量的双氰胺的食入，会影响人体健康。赛分科技于近日成功开发了采用QuChERS-HPLC检测奶粉中双氰胺的方法。该方法不仅操作简便，而且具有良好的可靠性，特别适用于奶粉中双氰胺的快速检测。
样品前处理
a)称取 1g 试样于 50mL 具塞离心管中，加 2mL 水，混匀后，加 2ml 乙腈涡旋 30s 。再往现有的提取液中加2mL 乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复 2 次，得到共计约 10mL 的提取液。
b) 以 4000r/min 离心 5min ，将全部上清液加入QuChERS-双氰胺净化管(订货号：ECMC1815CT)中。然后再用1mL 乙腈溶解残留物，离心后，同样转移至QuChERS-双氰胺净化管中。
c) 将全部上清液与QuChERS-双氰胺净化管中的填料混匀后，4000r/min 离心 5min ，取上清液于15mL玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入 1mL纯水复溶，待测。
色谱条件
色谱柱：HP-SCX ( 5 µm, 120 Å, 4.6 x 250 mm);(订货号：120365-4625)
流动相：10 mM NH 4Ac;流速：0.8mL/min
波长：218 nm;进样量：20µl ;柱温：30℃。
图1 0.5 µg/mL双氰胺标准溶液色谱图
图2 空白奶粉及添加0.5 µg/g 双氰胺奶粉样品的液相色谱图
表1 添加0.5 µg/g 双氰胺奶粉样品的加标回收率
结论
采用QuChERS-双氰胺净化管来对奶粉样品进行处理，不仅操作简便，而且可靠性好，回收率高。用离子交换色谱柱HP-SCX分离双氰胺，克服了双氰胺分子由于极性强难以在反相柱上保留的难题。
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