酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定

酱油中山梨酸、苯甲酸的测定

0 2020-05-27

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酱油中山梨酸、苯甲酸的测定

酱油是用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。其色泽红褐色,有独特酱香,滋味鲜美,有助于促进食欲,是中国的传统调味品。为了防止酱油腐败变质,常在酱油中添加食品防腐剂苯甲酸、山梨酸。由于苯甲酸、山梨酸有一定的毒副作用,且有叠加中毒现象报道。因此,测定苯甲酸或山梨酸含量、监控其使用量是十分必要的。CNAS T0593酱油中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证计划就是为了确保食品检验机构实验室的相关检测能力。

　　一、目的与要求：

　　1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。

　　二、原理：

　　样品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。将样品提取液浓缩，点于浆酰胺薄层板上，展开,显色后，根据薄层板上山梨酸，苯甲酸的比移值与标准比较定性，并可进行概略定量。

　　三、试剂与仪器：

　　1、异丙醇

　　2、正丁醇

　　3、石油醚沸程：30-60℃。

　　4、乙醚：不含过氧化物

　　5、氨水

　　6、6N盐酸：取100毫升盐酸

　　7、无水乙醇。

　　8、聚酰胺粉：200目。

　　9、山梨酸标准溶液：精密称取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于200毫克山梨酸。

　　10、苯甲酸标准溶液：精密称取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2毫克苯甲酸。

　　11、展开剂

　　(1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7：1：2)

　　(2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7：1：2)

　　12、显色剂：O.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1N氢氧化钠溶液

　　调至PH=8。

　　13、4%氯化钠酸性溶液：于4%的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。

　　14、吹风机。

　　15、层析缸。

　　16、玻璃板：10 X 18cm

　　17、微量注射器：10微升，100微升。

　　18、喷雾器。

　　四、操作方法

　　1、样品提取

　　称取2.5克事先混合均匀的样品，置于25毫升带塞量筒中，加0.5毫升6N盐酸酸化，用15、10毫升乙醚提取两次，每次振摇1分钟，将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3毫升4%氯化钠酸性溶液洗涤两次，静止15分钟，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混匀，吸取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中，在约40 (2的水浴上挥发干，加入0.10毫升乙醇溶解残渣，备用。

　　2、测定

　　(1)聚酰胺粉板的制备：称取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升，研磨3-5分钟，立即倒入涂布器内制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块，于室温干燥后保存，于80℃干燥1小时，取出，置于干燥器中保存。

　　(2)点样：在薄层板下端2cm的基线上，用微量注射器点1微升，2微升样品液，同时各点1微升、2微升山梨酸、苯甲酸标准溶液。

　　(3)展开与显色：将点样后的薄层板放人预先盛有展开剂[(1)或(2)]的展开槽内，展开槽周围贴有滤纸，待溶剂前沿上展至lOcm，取出挥干，喷显色剂、斑点成黄色，背景为蓝色。样品中所含有山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82，0.73)。

　　A×1000

　　计算： X=( A×1000)/(m×10/25×V2/V1×1000)

　　X：样品中山梨酸(苯甲酸)的含量，g/kg;

　　A：测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量，mg;

　　M：样品质量，g;

　　Vl：加入乙醇的体积，ml.，

　　V2：测定时点样的体积，ml; ·

　　10：测定时吸取乙醚提取液的体积，ml;

　　25：样品乙醚提取液总体积，m1。

　　注：此方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。

责任编辑：展源

审　　核：何发

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