石墨炉法测定油脂中的重金属元素

高效测定油脂中的重金属元素

沙德仁方冬梅杨静 0 2020-05-27

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本文建立了一种简单,快递且灵敏度高的方法测定动植物油中的重金属元素,采用高分辨率连续光源直接进样石墨炉法测定铜,铁,镍的含量,油脂样品经稀释后直接进样,省去前处理过程.

本文建立了一种简单、快递且灵敏度高的方法测定动植物油中的重金属元素，采用高分辨率连续光源直接进样石墨炉法测定铜、铁、镍的含量，油脂样品经稀释后直接进样，省去前处理过程。标准曲线的拟合系数均＞0.999，回收率测定的准确度极佳，重现性极值远低于标准要求，测试结果满意。

随着工业的迅速发展，生产中排放的废水、废气、废渣中的无机元素不可避免进入土壤地下水和地表水，而化肥、农药中也含有微量的重金属元素，这些重金属元素经过农业种植、养殖等途径迁移到动植物中，从而进入动植物油，而动植物油在生产加工、运输、贮存过程中，也有可能受到重金属污染。

油脂中脂肪酸等有机组分占很高的比例，决定了重金属测定的前处理过程中的复杂性，涉及湿法、干法、有机溶剂萃取、微波消解、高压罐消解等方法。样品处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸-高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。

本文采用高分辨率连续光源直接进样石墨炉法测定动植物油脂中的铜、铁、镍的含量，油脂样品经稀释后直接进样，省去前处理过程。高分辨率连续光源可根据样品浓度和测试条件，任意选择测试元素的不同谱线，避免了大量的光谱干扰，实现对动植物油快速准确的测定，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。

仪器与试剂

实验仪器

contrAA 700连续光源原子吸收光谱仪：短弧氙灯光源，波长范围190~900nm；棱镜-中阶梯光栅二维分光系统，光学分辨率2pm；CCD固态检测器，具有实时同步背景校正功能；石墨炉升温速率可达3000℃/s。

石墨涂层石墨管：测Fe时，内层未再涂Nb；十万分之一电子分析天平；电热干燥箱:150±2℃；聚丙烯瓶（容积为25、50ml）。

使用前需要进行如下处理：用热的硝酸（2mol/L）溶液洗干净,再用蒸馏水清洗，于60℃条件下烘干。

实验试剂

氩气：高纯；稀释用油：900ml装市售一级精炼大豆油；金属元素含量应低于：Cu，3μg/kg；Fe，5μg/kg；Ni，5μg/kg，

经提纯后使用。单一铜、铁、镍标准溶液：1000mg/kg。Merck （D-1600 Darmstardt，德国）。

实验方法

标准溶液的配制

标准溶液配置步骤及方法如表1所示。

试样溶液的预热处理

测定前，将试样、稀释用油和工作用标准溶液放置于60℃烘箱中，至少15min。在测试前应将所有试样和溶液剧烈振荡，使之混匀。

测试条件

Cu、Fe、Ni 3种测试元素的分析波长和积分方法如表2所示，优化后的石墨炉升温程序如表3所示。

实验结果

标准曲线

测试谱图

连续光源原子吸收可得到积分图、光谱吸收图以及3D谱图，比传统原子吸收得到更多的结果信息，能够直观的得到分析谱线邻近的光谱干扰情况，以便于更好的避免和控制。以下为各元素的积分图、光谱吸收图和3D谱图。

测试结果

样品测试结果如表5所示，回收率测试结果如表6所示。

结果与讨论

与传统原子吸收光谱仪相比，连续光源原子吸收光谱仪的光学分辨率提高了100多倍，可达2pm，能够很好地避免光谱干扰，以准确、高效地分析金属元素。

高分辨率连续光源原子吸收光谱仪可以根据被测元素的浓度，选择合适的分析波长，从表1可知，Cu、Fe、Ni均未选灵敏波长。测试铁元素所用波长302.1073nm，并非灵敏线，适合于油脂中铁元素的测量。

此外，传统的空心阴极灯的302.1nm发射波长是302.107、302.064和302.049nm的组合波长，在普通原子吸收的光栅单色仪上无法将这3条谱线分辨开。由图4、5所示，高分辨率连续光源原子吸收能很好地将这3条谱线分开。本文选择302.1073nm谱线，灵敏度适宜，无谱线干扰，

此外，本方法对3个元素的石墨炉升温程序进行了优化，将干燥温度分为两步，大豆油开始冒烟快速干燥的温度范围是400~550℃，必须慢速升温平稳干燥，避免飞溅以及被测元素的损失。干燥后再快速升温灰化，降低背景。石墨炉原子化器采用的是先进的横向加热技术（管内两头与中间的温度均匀），原子化温度比标准规定的低得多。从样品测定的图谱看，背景干扰很小，精密度均低于标准要求。配制与样品同基质的标准溶液可大大提高直接进样测定的准确度。

本实验方法标准曲线的拟合系数均大于0.999；回收率测定的准确度极佳；重复性限r远低于标准要求；测试结果令人满意，是一种在国内值得推广使用的好方法。

小结

本文建立了一种快速、简便、安全的重金属检测方法，采用高分辨率连续光源直接进样石墨炉法测定铜、铁、镍的含量，标准曲线的拟合系数均＞0.999，回收率测定的准确度极佳，重现性极值远低于标准要求，测试结果满意。

内容来源：德国耶拿分析仪器股份公司

责任编辑：展源

审　　核：何发