色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为295nm.理论板数按杜鹃素峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品细粉约1克,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加60%甲醇溶液,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,即得。
文献报道的HPLC法中,常用的流动相系统为甲醇(乙腈)-水或加入磷酸调节pH值。如:
测定满山红软胶囊中杜鹃素含量,采用RAINN SD200 高效液相色谱仪;色谱柱:Hypersil BDS C18 250mm×4.6mm,5μm;流动相:甲醇-水(60:40) ;检测波长297nm;柱温室温。
测定消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量,采用W aters 2695 高效液相色谱仪;W aters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm);流动相:乙腈-水-磷酸(200:300:1);检测波长297nm;柱温25℃;流量梯度法: 0~12 min, 0.2mL/m in; 12~13m in, 0.2~0.9mL/m in; 13~19min, 0.9mL/m in; 19~20min,0.9~0.2mL/m in; 20~25min, 0.2mL/m in。
测定满山红中杜鹃素、槲皮素的含量,采用美国Agilent 1100 高效液相色谱仪;色谱柱:Nova - pak C18 (250mm×4. 6mm,4μm);流动相为乙腈-水(45:55) ,检测波长为296nm。
展源
何发
2024-05-27
2020-05-27
2020-05-27
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