快速自动进样器显著提高分析速度

本网编辑 0 2020-05-27

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利用快速自动进样器（FAST）测试土壤、水、废水、血液、尿液的ICP-OES和ICP-MS快速分析方法，可以达到每7s分析一个样品，每小时分析超过500个样品。除改善分析速度外，本方法还减小了记忆效应，改善了检出限，加标回收率在97%~102%范围内。

利用快速自动进样器（FAST）测试土壤、水、废水、血液、尿液的ICP-OES和ICP-MS快速分析方法，可以达到每7s分析一个样品，每小时分析超过500个样品。为环保、地质和医疗卫生的大面积普查取样和测量提供了强有力的手段。除改善分析速度外，本方法还减小了记忆效应，改善了检出限，加标回收率在97%~102%范围内。

快速自动进样器工作原理

FAST由进样系统硬件和定时控制软件所组成，与传统的自动进样器相比，FAST做了如下改进：

■样品提升采用真空提取，样品从不与蠕动泵的泵管接触；

■样品充满定量环后，采用切换阀将样品注入到进样流路；

■由清洗液推动定量环中的样品进入雾化器进行分析，样品分析完时，定量环也清洗完毕，可以引入下一个样品；

■定量环和雾化器、雾室、炬管之间的距离优化到最短，而且管路尽可能多地采用了PFA材质，大幅降低了记忆效应，可以将10000ppm的Na本底在数秒内清洗到ppb量级，同时减小记忆效应有利于改善检出限；

■由于在任何时候都有溶液进入雾化器，因而避免了传统雾化器的进样针从一个样品到另一个样品时吸入大量空气的情况，提高了等离子体的稳定性。

图1. 负载样品并清洗雾化器示意图，以及注入样品并清洗取样针示意图。

图2. FAST的切换阀实物图，以及FAST与传统自动进样器的时间分配示意图。

土壤浸出液的ICP-OES快速分析

样品在0.5s内被提取0.1ml进入定量环，然后注入ICP。ICP的读数延迟时间为1s。在ICP进行积分测量的时候，快速自动进样器的取样针进入下一个样品。每个样品中分析11个元素，每个样品的总分析时间为7s。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测量的加标回收率如表1所示。

表1. Mehlich-3土壤浸出液标准溶液的加标回收率

血液和尿液的ICP-MS快速分析

全血样品和尿液样品进行50倍的稀释，取50微升样品于自动进样器的试管中，加2500ul的稀释剂，直接试管中混匀稀释。稀释剂是ASTM标准一类去离子水（>18MWcm），内含0.2%的硝酸（V/V）和0.05%的Triton X-100（W/V）以及10ppb的Tm内标（也可以用Lu或者Bi作为内标）。FAST的载液和稀释剂相同，但不含内标元素。

图3. FAST的汞测量记忆效应和传统自动进样器的汞测量记忆效应对比。

样品在5s内被提取1ml进入定量环，然后注入ICP。ICP没有读数延迟时间。在ICP进行积分测量的时候（约为40s），快速自动进样器的取样针移到清洗位清洗5s，然后移到下一个样品上等待。每个样品中分析As、Pb、Cd、Hg、Tl共5个元素，每个样品的总分析时间小于55s。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测量表明，汞的记忆效应与传统方法相比具有显著改善，如图3所示，质控样的测量结果如表2所示。

表2. 全血和尿中典型元素的质控样测量准确度