图1. (A) 为样品前处理流路(B)为分析流路。
对于生物样本血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理,本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A(Bisphenol A,BPA)和4-辛基酚(4-Octylphenol,4-OP,进行含量测定,选择大气压化学离子化负离子检测方式。
图2. 化合物结构信息。
双酚A是环氧树脂和聚碳酸酯塑料的添加剂,制成的塑料产品可用于食品和饮料的包装,树脂产品广泛用于金属的涂层包括食品罐头、瓶盖和供水管。烷基酚被广泛用作塑料增塑剂、工业用洗涤剂、农药乳化剂、纺织行业的整理剂等,其包括4-辛基酚。双酚A(Bisphenol A,BPA)和4-辛基酚都是内分泌干扰物。
表1. 血清样品分析条件时间程序
Co-Sense LCMS系统如图1所示,Pump AB为输送流动相的二元泵,Pump C为样品溶液导入泵,Pump D作为稀释泵。通过阀切换,样品前处理流路切换为样品分析流路。
表2. LCMS-2010EV分析条件
两种化合物定量分析SIM方式选择[M-H]-作为检测离子,APCI负离子检测方式,化合物结构信息如图2所示,血清样品选择的前处理Co-Sense系统条件及LCMS条件如表1所示,化合物的色谱图结果图3。
图3. 化合物的色谱图结果。
结论
实验结果表明,选择大气压化学离子化负离子检测方式,Co-Sense LCMS系统对直接进样血清样品中双酚A和4-辛基酚进行含量测定,简化了操作过程,并取得了令人满意的效果。
《实验与分析》
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何发
2020-05-27
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