元素分析与质量监控同步进行

本网编辑 0 2020-05-27

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随着过程分析技术自动化程度的不断提高，元素分析仪可与不同探测器相互连接进行元素分析，这在流程工艺分析技术上无疑具有实用价值，并为技术人员提供了快速分析有机物组成成分的有利工具。本文介绍了利用CHNS元素分析仪在元素分析的同时进行质量监控。

一个现代化CHNS元素分析的流程图。被测气体CO2、SO2、N2和H2O在经过了催化燃烧之后输入到3个专用吸附器中进行色层分离，在耐热探测器中进行分析。

随着过程分析技术自动化程度的不断提高，元素分析仪器可与不同探测器相互连接进行元素分析，这在流程工艺分析技术上无疑具有实用价值，并为技术人员提供了快速分析有机物组成成分的有利工具。

伴随科技的发展，传统的有机元素分析已经不再局限于实验室分析和有机物组成的确定。今天，元素分析的应用范围已非常广泛，包括从环境分析、农产品分析到各种可采用有机物元素分析的应用场合。过程分析自动化的程度也在不断提高，在现代化电子技术的帮助下，元素分析设备的操作不断简化，减少了对样本的称重计量以及仪器设备维护保养的工作量。如今，专家利用电子技术结合专用的探测器，在元素分析的同时完成流程监控，在提高生产效率方面发挥作用。

有机元素分析原理非常简单，在温度高达1150℃的高温炉中对被测样本在氧化条件下进行加热，高温下被测样本的组成元素转化为气态，再被氧化氮还原。清除有害干扰气态成分之后，CO2、SO2、N2和H2O组成的混合气被输入到耐热探测器中（从ppm较低的范围起到100％的范围）进行分离、探测。照此方法，可在10min内确定有机物中C、H、N和S的含量，也可确定部分无机化合物含量，如土壤成分等。

贴近生产流程的应用

N蛋白酶分析

利用Duma法对N蛋白酶进行分析，这是元素分析中的一项特殊方法，其本质是对N元素进行分析，利用多数天然物质中含有N元素的原理（以及与此有关的分析，如化肥、土壤肥力等）的特性与蛋白酶含量建立起线性的比例关系。与传统的蛋白酶分析方法相比较，被测样本的元素分析方法更迅速、经济和简单，通常情况下，被测样本可直接称量，在4min以内即可得到分析结果。

图1 色层图表示的是vario EL cube色层分离时典型的检测曲线。

这种以N元素分析为主的分析方法在医药产品的质量检验中得到了应用。利用该方法进行现代化分析，对于数量较大的样本进行宏观分析时，无需对被测样本进行预处理，直接对一片或几片药片进行分析即可。如果药片中的有效成分只有N，可利用元素分析方法对配料的可靠性进行复查，能够很快得出配料的误差数据，及时对药片生产流程进行调整。

生产流程中粘着剂的监控

粘着剂与N元素的比例也可当作检测参数使用。在生产一种粘着剂时需要使用甲醛和尿素作为原材料。这两种材料配比的准确性对下一步生产具有重要影响。此时，人们想方设法只使尿素含有N。检验分析时检测混合物中N与C的比例，即可得出准确的混合比例。

石化企业中含S量的分析

除耐热探测器外，红外线荧光探测仪或紫外线荧光探测仪都可在痕量元素检测领域中使用。例如是在石化领域的产品生产中对S的测定。在石化企业的生产过程中，大多数连续生产的流程测量并非采用在线检验的方法，通常是根据需要进行离线检验，必要时对生产流程进行调整。在利用元素分析法对石油化工产品的含S量进行分析时，液体被测样本通常自动输送到检测仪中，用紫外线荧光探测仪对SO2进行检验。该检测方式的检测下限可达到ppb级的范围。若检测结果表面含S量超过规定数值，可及时对生产流程进行调整。

监控未来

当元素分析仪与检测同位素质谱分析仪一起使用时，可检验化学制剂有无掺假或化学制剂产地的化学成分如何等。其原理是对天然的稳定同位素（如C、H、N、S、O）的基于生物化学、气候学、人类学和地理学的元素衰减变异性进行测定。消费者对食品的产品质量及产地关注度的提高是推动这一技术研发的原动力。另外，食品原产地的信息和食品的纯度也是海关避免退税骗局的重要数据。医药产品生产厂家也可利用同位素分析的方法查询其产品假冒者的踪迹，该方法在刑事侦探学上可以检验毒品的来源。

为了得到原产地或仿造产品原产地最有力的证据，多数情况下要对多个元素进行分析，只对一、两个元素进行同位素分析（如只对C和N）是远远不够的。然而要对多个元素进行分析，同位素衰变矩阵法则过于复杂，交叉工作量太大，导致判断失误也时有发生。

若要避免误判断，则需要一种多功能元素分析法。对多个元素进行分析时，可在数据运算时采用类似统计学的方法。它能提供与被测样本有关的可靠性概率。现代化的EAIRMS系统能对1个样本的4种元素进行分析检验，在工作量少的情况下提供大量的基础数据。

小结

元素分析是一个间断性的分析方法，随着自动化程度的提高，其应用范围在流程工艺技术领域也得到相应扩展。与NIR近红外技术相比，元素分析更着眼于整个流程。因此它在分析技术中有着独树一帜的地位。

元素分析法的优点

■对主要元素进行分析时，具有很高的精确度和相对精度（小于0.2%）；

■无需矩阵式的标准运算；

■无需对被测样本进行预处理即可进行检验分析；

■全自动的检验分析，只需几分钟即可完成；

■分析费用低廉；

■集成的分析方法允许对总的样本做出有说服力的评定；

■元素分析法是一个准绝对分析方法，无需其他的变型方法进行辅助。

内容来源：《实验与分析》

责任编辑：展源

审　　核：何发