番茄中啶虫脒的残留分析研究

番茄中啶虫脒的残留分析

尚德军明红 0 2020-05-27

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啶虫脒(Acetamiprid)属硝基亚甲基杂环类化合物,是一种新型低毒杀虫剂,具有广谱,内吸,速效,低毒,活性高,用量少,持效期长等特性, 也有杀卵的活性.

图1. 啶虫脒的结构。

啶虫脒（Acetamiprid）属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型低毒杀虫剂，具有广谱、内吸、速效、低毒、活性高、用量少、持效期长等特性, 也有杀卵的活性。目前对啶虫脒农药的使用越来越普遍，欧盟(EC) No 396/2005限定番茄中啶虫脒的最大残留限量（MRL）为0.1mg/kg。啶虫脒的分析方法大多采用气相色谱配ECD检测器，但由于样品基质复杂，在分析实际样品时干扰大。本方法采用Quantum GC三重四极杆串联质谱的二级质谱方法，有效消除了基质的干扰影响，获得了较好的分析结果。

图2. 加压模式改善啶虫脒拖尾现象。

实验部分

仪器与试剂

Quantum GC气相色谱三重四极串联质谱仪，配置有EI源（+/-CI源）；Trace GC Ultra 2000气相色谱系统，配分流/不分流进样口；Triplus自动进样器；色谱柱为TR Pesticide-MS柱（农残分析柱）：0.25mm x 30m, 0.25um；啶虫脒标准溶液由新疆出入境检验检疫局技术中心提供，其他试剂均为为化学纯。

样品制备

番茄制品经乙腈提取，过石墨碳净化后，溶剂挥干，用正己烷溶解定容，进质谱分析。

图3. 5ppb的的SRM色谱图和质谱图。

仪器条件

色谱条件：分流/不分流进样口（加压模式），250℃；不分流进样，1min；载气为高纯氦气，1.0ml/min，恒流；程序升温，起始80℃维持1min，然后以50℃/min升温至230℃，维持0.5min，再以5℃/min升温至280℃，保持1min，最后升温到300℃，保持3min；传输线温度：260℃。质谱条件：Close EI源，正离子模式；离子源温度为230℃；发射电流为25uA；碰撞气压力为1.2mTorr；SRM扫描模式，质谱条件见表1（*标注的是定量离子）。

实验结果和讨论

方法优化

由于啶虫脒极性较强，在进样口易被吸附而造成严重拖尾，给定量分析造成困难，进样模式选择加压不分流，可以明显改善啶虫脒的拖尾现象，见图2。

方法灵敏度

Quantum GC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度，图3显示的是啶虫脒5ppb的SRM色谱图和信噪比（Peak to peak）。

图4. 啶虫脒10ppb到1000ppb的工作曲线。

方法的线性和重现性

图4是啶虫脒的工作曲线，在10ppb到1000ppb之间显示了良好的线性关系（R2为0.999）。10ppb 、20ppb和100ppb分别重复进样6次，得到10ppb的RSD值为6.87%，20ppb的RSD值为3.49%，100ppb的RSD值为3.06%。

方法的回收率

20ppb和50ppb的啶虫脒添加到番茄样品中，按照前面的提取净化步骤进行分析，重复三次，计算的到平均回收率分别为为85.7％（20ppb）和94.9%（50ppb）。

结论

QuantumGC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度和定量结果的准确性，检测限可达5ppb，远远小于欧盟0.1mg/Kg的要求。