使用DACC 复合色谱—荧光检测器检测食用油中多环芳烃

使用DACC复合色谱

0 2020-05-27

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由于多环芳烃的致癌性,使其在食品和环境中的存在已对人类的健康造成了威胁.

由于多环芳烃的致癌性，使其在食品和环境中的存在已对人类的健康造成了威胁。多种PAHs在饮用水、食品添加剂、化妆品、车间和工厂的残留已经有了国际化的限量标准。PAHs也存在于碳烤类和干燥类的食物中，类似于有机物的不完全燃烧一样，通过一种热解过程形成，并存在于植物油中。食品中的PAHs也来源于petrogenic污染。欧盟的标准中对食品中的PAHs含量给予限定，由于Bap能够反应PAHs污染程度，故要求食用油中BaP的量不得超过 2.0μg/kg。
PAHs通常使用HPLC分离，并且用紫外、荧光、电化学以及质谱(通常使用大气压电离方式) 等检测手段检测。样品经过氧化还原后，PAHs还可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品制备的人工操作。一项检测十几种食用油中的PHAs的研究中先使用DMSO作为萃取剂，接着用环己酮萃取三次，最后用硅胶柱过滤。在另一项检测六种食用油中PHAs的研究中，使用了固相萃取，但是在固相萃取和随后的蒸发步骤之前，仍然需要溶剂萃取的过程。这些手工的操作步骤浪费溶剂，浪费资源，并且浪费时间。
PAHs通常使用HPLC分离，并且用紫外、荧光、电化学以及质谱(通常使用大气压电离方式) 等检测手段检测。在氧化反应后，PAHs 可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品制备的人工操作。一项检测十几种食用油中的PHAs的研究中先使用 DMSO作为萃取剂，接着用环己酮萃取三次，最后用硅胶柱过滤。在另一项检测六种食用油中PHAs的研究中，使用了固相萃取，但是在固相萃取和随后的蒸发步骤之前，仍然需要溶剂萃取的过程。这些手工的操作步骤浪费溶剂，浪费资源，并且浪费时间。
近年来，DACC广泛的应用于PHA的检测。DACC的固定相能够用于固相萃取，将PAHs保留在固定相中而基质组分则被洗脱到废液中。在分析物经过洗脱以后，经过溶剂交换可以得到用于HPLC检测的样品。相对于传统的分析方法，这种净化技术溶剂消耗少，节省实验室人力，并且节约了大量的时间。然而，这种方法仍然包括很多手工操作步骤，因此需要人工而且易于出错。
在1996年，Van Stijn发展了一种制备和检测油类样品的自动方法。这种方法的设备由一个DACC固相萃取柱和一个HPLC液相柱串联组成。这个方法不需要大量的人工并且解决了上面提到的各种问题和挑战。然而，采用这种方法进行日常分析室非常困难的并且需要较高的技术知识，必须要知道如何优化系统配置。当然这种优化过程是非常费时的。上述的方案使用了用于系统控制的自动样品软件和用于数据收集的不同的软件，代替了用于数据控制的整体色谱数据系统。这种方法给易于操作，过程控制及记录，验证，报告以及自动诊断提供了改进的空间。
Maio采用了Van Stijn的方案建立了一种用于自动在线检测食用油中PAHs的方法，这种方法克服了以上方法凸显的问题。这个方案使用了装有双重梯度HPLC泵以及两个六通阀的HPLC，这有利于HPLC前端DACC柱的在线样品富集。在线的样品制备和分析的串联使用能够减少传统方法中化合物的人工前处理，同时，自动化能够降低偶然误差，增强重现性。与传统方法的8-10h的分析时间相比较，双梯度HPLC系统的每个样品的分析时间缩短到大约80分钟。此外，该自动化系统能够24小时连续运转，显著的增加了样品分析能力，实现了这类化合物的日常分析。

内容来源：戴安

责任编辑：展源

审　　核：何发

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