Hyper DSC技术应用

Hyper DSC技术应用集锦-Hyper DSC|实验分析

本网编辑 0 2020-05-27

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Hyper DSC是最新的DSC分析技术之一,它充分利用扫描速率对灵敏度的直接关系的原理,要求DSC仪器具备极其快速的响应时间和非常高的分辨率.

图1. Perkinelmer 的Hyper DSC方法得出的PVP/乳糖样品的可逆热流曲线。

Hyper DSC是最新的DSC分析技术之一，它充分利用扫描速率对灵敏度的直接关系的原理，要求DSC仪器具备极其快速的响应时间和非常高的分辨率。与大多数热流式的DSC不同，Hyper DSC采用两个质量超轻的炉体，具有极低的热惯性和快速的响应时间，线性升降温甚至可以高达750℃/min。

聚合物中的微弱玻璃化转变测定

聚乙烯吡咯烷酮是一种无定形材料，是应用最为广泛的药物片剂粘合剂。它具有吸湿性，吸收水分后玻璃化转变温度变低。实际成型时常与稀释剂（如乳糖）混合，PVP 的含量在5％w/w或更少。在实际加工中，Tg的信息尤为重要，它会对材料的生理稳定性产生重要影响。为测试混合物中PVP的玻璃化转变温度，制备了PVP含量在5％~50％的PVP与乳糖的混合物。

图2. Perkinelmer 的Hyper DSC方法得出70ug聚异丁烯样品的Tg。

使用常规DSC扫描方式，对于含量在30％的样品是检测不到的。如图1所示，以200℃/min升温的Hyper DSC技术，其高灵敏度足以检测到PVP含量在5％的样品，并且信号非常明显，这表明甚至能检测更低PVP含量的样品。

质量极少样品的分析

测定聚异丁烯的玻璃化转变温度，使用仅仅70ug的样品，这在热流式DSC上是不可检测的，而使用功率补偿的双炉体DSC 8500，增加扫描速率，进而大大提高仪器的灵敏度，可得到非常明显的结果。如图2所示，HyperDSC可对极少样品量或者混合物中极少比例的样品得到非常好的分析结果。

图3. 聚酰胺样品的升温热流曲线，扫描速率10℃/min。

使用 HyperDSC 对动力学事件分离

聚酰胺是一种半结晶物质，具有吸水性，常规DSC扫描方式测量玻璃化转变温度经常被水加热过程中的蒸发所掩盖（图3所示）。为了得到真实的Tg点，可采取以下方式：1、加热烘干样品，但这样会改变样品性能；2、将样品放置于密封盘中以抑制水的蒸发；3、使用调制DSC方式，但这样会大大增加实验时间；4、使用Hyper DSC技术扫描，增加灵敏度，节约时间。

图4. 聚酰胺样品的升温热流曲线，扫描速率400℃/min。