移动GC/MS--硝基苯的检测

移动GC/MS：性能不再是挑战

李晓华 0 2020-05-27

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最近,由石油化工厂爆炸引起的紧急水污染案件有所增加,因此对移动式应急监测仪的需求也不断增长.

图1. 硝基苯标准溶液色谱图（1ppm）。

最近，由石油化工厂爆炸引起的紧急水污染案件有所增加，因此对移动式应急监测仪的需求也不断增长。此文介绍了如何使用车载式安捷伦5975T LTM GC / MSD 建立了简单、快速监测水中硝基苯的方法。使用这种方法，在不到5 min的时间范围内，可以完成水中ppb (ng/ml) 浓度的硝基苯检测。对硝基苯标准溶液，计算所得的MDL（方法检测限）为0.017μg/ml。

硝基苯是广泛应用于工业生产的重要原料，也是对人体健康有害的剧毒化合物。在工业生产过程中，它经常被排入水中，造成地表水和地下水的污染，硝基苯的测定已成为世界主要河流最重要的监测指标之一，硝基苯也是美国EPA方法625 中的一个目标化合物。

经过简单的样品萃取过程，在Agilent 5975T LTM GC/MSD 平台上即可快速测定水中的硝基苯。该平台是集成的车载式仪器，采用了低热质量（LTM）技术，具有快速分离的性能。

图2. 硝基苯的校正曲线。

实验方法

仪器条件

仪器使用细口径（内径0.18 mm）色谱柱，LTM 色谱柱技术提供快速加热和冷却功能，运行时间减少到4min，冷却时间（从250℃ 至60℃）不超过1 min，循环时间约5 min，仪器参数列于表1。

样品制备

50ml 自来水样置于分液漏斗中,然后加入2ml 二氯甲烷。用手摇晃分液漏斗1 min，将硝基苯萃入二氯甲烷层，分液收集二氯甲烷，抽取收集到的样品溶液1μl 注入Agilent 5975T LTM GC/MSD。

图3. 自来水样品的色谱图（计算浓度：未检出）。

实验结果和讨论

校正曲线

校正曲线的浓度测量范围为0.1~ 10μg/ml。五种不同浓度的标准溶液（0.1，0.5，1，5 和10μg/ml）通过用二氯甲烷稀释液体标样的方法得到。图2的硝基苯校正曲线显示了较宽的线性范围。

方法的检测限

方法的检测限（MDL）是指一种物质能够被检测到的最低浓度，该浓度值可采用大于 0的浓度样品检测，并根据 99%置信度系数计算获得（EPA625）。确立MDL时，在预期的检测限浓度附近重复7次检测目标化合物，计算7个浓度的标准偏差，该值再乘以置信系数3.14，计算得到硝基苯的方法检出限为0.017μg/ml。对给定的分析品，实际达到的MDL将视仪器的灵敏度和基质效应而定。

图4. 加标样品的色谱图（2.5μg/ml）。

方法重复性

通过测定两个不同浓度的硝基苯标准溶液，每个样品运行10次，试验了方法的重复性。表2中列出的是计算得到的MSD响应的相对标准偏差（RSD）。

样品加标回收

样品的色谱图见图3。移取2ml 2.5μg/ml 标准溶液注入50 ml水中测试回收率，计算得到的回收率为108%。用下列公式计算。

结语

结果表明，使用细口径LTM 色谱柱在Agilent 5975T LTM GC/MSD 上可以简单、快速地测定在水中硝基苯的方法。这个解决方案专为野外突发事件开发，进样周期仅为5min。需要强调的是，该方法的灵敏度和准确性与实验室固定仪器上获得的数据相当。而过去，分析性能对于野外使用的移动GC/MSD一直是最大的挑战。

内容来源：安捷伦科技（上海）有限公司

责任编辑：展源

审　　核：何发