最新土壤国标解读
延续了近两年土壤相关环境标准更新的速度，今年9月1日起又有两个新标准实施了，《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》，自2003年以来，土壤中有机氯的检测标准终于有了更新，而更重要的是，HJ834的发布为今后土壤中半挥发性有机物的测定给予全面的具有指导意义的参考标准，今天我们就针对《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》中的前处理过程进行一个全面的解读。
以下是标准原文的截图：
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新标准将土壤前处理分为“样品准备→提取→浓缩→净化→浓缩、加内标”几个步骤。
• 样品在经过干燥脱水、研磨的“样品准备”后，需要先提取出目标分析物，即“提取”。
从标准建议的两种提取方法来说，既考虑到了一些资金不足的实验室可以使用传统的“索氏提取”，同时又建议有条件的实验室使用“加压流体萃取”。索氏提取的优势在于装置便宜、易得;而加压流体萃取的主要优势则在于萃取时间短，萃取溶剂量小，自动化程度高。
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方法名称 |
平均萃取时间 |
平均使用溶剂量 |
索氏提取 |
4-48h |
200-500ml |
快速溶剂萃取 |
0.2-0.3h |
15-45ml |
且通过压力流体萃取，还可以通过预先将吸附剂或净化剂装填到萃取池中的方式，在完成萃取的同时完成净化，节省了时间并得到不错的净化效果。
吸附剂 |
干扰分析物 |
硅胶 |
除去非极性脂肪 |
弗洛里硅土（Florisil） |
除去非极性脂肪油 |
氧化铝 |
除去非极性脂肪、色素 |
酸化硅胶 |
除去脂肪 |
铜 |
除去硫磺 |
炭 |
除去有机物（二噁英分析） |
离子交换树脂 |
除去有机物、影响离子色谱分析的离子干扰物 |
C18树脂 |
除去有机物、极性组分、脂肪、色素 |
因此两种方法比较来说，压力流体萃取应该是效率更高、更加符合现代实验室要求的方法。
• 提取液在净化前，需要先经过“浓缩”
标准中的浓缩使用到了两种方法，即“氮吹浓缩”和“旋转蒸发浓缩”，两种方法在绝大多数情况下是可以等效替换的，不同在于：旋转蒸发单个样品速度更快，十分适合提取液体积较大时使用;而氮吹浓缩单个样品的浓缩速度比旋蒸要慢，但是多通道平行浓缩仪可以同时浓缩多个样品，反而可以有效的提高实验效率，而且目前市面很多全自动的平行浓缩仪加入了“自动定容”、“涡旋氮吹”、“氮吹针自动下降”等多种功能，起到了减少浓缩时间、节省氮气的作用，方便了实验室人员使用。
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莱伯泰科MultiVap-10平行定量浓缩仪
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莱伯泰科旋转蒸发仪
•土壤样品的有机提取液一般都比较脏，需要在处理后才能上机检测，即“净化”
新方法相对于以前的国标来说，最大的改变是将“凝胶渗透色谱净化(GPC)”写进了国标。凝胶净化类似于分子筛效应，大体积分子只能渗入少量大孔，在固定相中所经历的路径较短，先流出。小体积分子路径流动较长，因此后流出，溶质分子便根据分子量大小，从大到小依次流出，因此GPC是除去土壤提取液中大分子干扰物的优秀净化方法。
目前GPC净化柱主要有两种：“玻璃净化柱”和“不锈钢净化柱”。
按照标准中规定的GPC净化能力验证，我们得到了如下对比图谱：
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|
玻璃柱 |
不锈钢柱 |
溶剂体系 |
二氯甲烷 |
二氯甲烷 |
尺寸 |
25×700mm |
20×300mm |
净化效果 |
分离度达85%以上 |
分离度达85%以上 |
净化时间 |
60min |
22min |
溶剂消耗 |
300mL |
110mL |
日处理量 |
24 |
65 |
传统玻璃柱比较常见，但溶剂消耗量大，耗时长，重现性相对差一些，寿命较短，需要常换填料。不锈钢净化柱采用中压一次成型技术进行填装，净化速度快，柱效高，柱间平行性好，使用寿命长，解决了传统玻璃柱存在的诸多问题。
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莱伯泰科AutoClean凝胶净化系统
除GPC外，标准还给出了不同目标分析物的净化方法选择：
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氧化铝柱、硅酸镁柱、硅胶柱都有商品化的SPE柱，因此一般都使用固相萃取装置来实现净化过程，操作一般有三步：
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莱伯泰科SePRO固相萃取系统
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。(注意整个过程不要使小柱干涸)
上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集。(注意流速不要过快)
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。(注意流速不要过快)
• 以上前处理步骤结束后，最后还需要加入适量的“内标”。
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标液的配制是实验室最基本操作之一，过程简单但操作繁复，尤其是大混标很难配，不同人配制的标液重复性可能也不太好，土壤中半挥发性有机物的测定涉及到众多标准物质，因此也可以考虑使用全自动的稀释配标仪器，解放实验室人员的劳动力来处理技术含量更高的问题。从目前应用来看，全自动稀释配标仪器的配标线性可达到3个9以上。
《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》为检测土壤中的半挥发性有机物提供了可靠的标准依据，莱伯泰科已针对此标准建立了整套的“土壤中半挥发性有机物前处理解决方案”，帮助实验室实现整个前处理过程的自动化及智能化。
莱伯泰科
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