GPC法净化有机氯农残

GPC 法高效净化有机氯农残

0 2020-05-27

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环境中的有机氯残留,会给食品安全、人体健康等多方面带来严重危害.本文介绍了应用凝胶渗透色谱对牛肉样品中的有机氯残留进行全自动净化，,不仅使样品净化完全，且分析结果可靠,还节省了大量人力和时间.

有机氯农药是防治病虫害的高效光谱杀菌剂，曾被广泛用于农业生产中。有机氯物质具有强烈的亲脂性，容易通过食物链的富集，给食品安全、环境卫生和人体健康等方面带来较大危害。目前许多国家已限令禁止使用有机氯农药，但由于数十年的使用历史，且其化学性质稳定、难以降解，使用量仍很大，因此全球范围内的有机氯农残问题亟待解决。

图1. 全自动凝胶净化系统（流动相：100%DCM ；柱子：快速高效柱，净化之前使用）。
图1. 全自动凝胶净化系统
（流动相：100%DCM ；柱子：快速高效柱，净化之前使用）。

牛肉是居于世界消费量前列的肉类，也是我国主要的肉类消费品之一。近年来，研究人员不仅在牛肉样品中发现了有机氯的残留，还发现了如六溴联苯等含氯阻燃剂的残留。目前关于阻燃剂对人体的危害性的了解较少，但已有研究表明其与癌症、内分泌失调等疾病有一定的关联。分析检测有机氯农药的方法很多，可根据样品基质加以选择。

凝胶渗透色谱是基于体积排阻原理的净化色谱，使用BioBeads S-X3 填料，将有体积差异的分子分离。GPC 样品净化方法是美国环保局、食品药物管理局、国际分析化学家协会共同推荐的方法，在FDA 2905A 方法和EPA 3640方法中都使用其分离大分子杂质与目标物。GPC 方法以其操作简单、自动化程度高及高回收率等优势日益得到众多实验室的认可，也被越来越多的行业标准所采纳。

GPC 净化实验

本实验采用了GPC 净化肉类样品的有机氯，应用GC/ECD 分析检测。使用全自动凝胶渗透色谱进行样品的前处理，替代了手工或者半自动的操作模式，使样品净化完全，分析结果更加可靠。

图2. GPC 快速高效柱校正谱图。

仪器与试剂

仪器：PrepLinc ■ GPC(J2 Scientific)、5890 GC(Agilent) ;

■ 试剂：二氯甲烷、正己烷。

加标回收实验

将30 ul 浓度为10 ug/ml 的艾氏剂加入10 ml 容量瓶中，添加5 ml 二氯甲烷溶解，再加入1 g 玉米油充分溶解后，用二氯甲烷定容至10 ml。

图3. GPC 洗脱曲线。

样品净化

将提取出来的5 ml 二氯甲烷样品溶液放入全自动凝胶净化系统的进样架中，设置好参数条件进行GPC 净化，将收集液浓缩至干并使用5 ml 正己烷定容(定容过程需用正己烷浸泡5 min 以确保所有目标物质完全溶解)，再移至气相色谱进行分析。

图4. 回收率曲线图。

GC 参数

色谱柱：Restek CLPesticides 30 m,0.32 ID, 0.5 um，分流/ 不分流进样口，进样体积2 ul，运行时间20 min。

结果与讨论

GPC 洗脱曲线

由洗脱曲线(见图3)可以清楚观测到分析物的流出情况。

回收率

回收率如图4 所示，21 种有机氯农药回收率均可达到86% 以上;添加的内标物质(艾氏剂)的回收率高达99%。

小结

采用传统的手工方法净化样品，各步骤均有不可避免且难以预计的损失，其繁琐的前处理还需花费大量的人力和时间。应用凝胶净化色谱进行全自动的GPC 净化，可将含有大量油脂的肉类样品净化完全，既保证了实验结果的可靠性，又极大地节省了人力和时间。同时，GPC 的条件优化非常简单、方便，使用紫外检测器可更容易分辨出目标物的洗脱时间。

责任编辑：展源

审　　核：何发