本文建立了紫外分光光度法测定白酒中DEHP含量的方法。方法：利用邻苯二甲酸二己酯(DEHP)的热稳定性进行加热去除白酒中的干扰物质，以三氯甲烷为溶剂定容，采用紫外分光光度法进行定量检测，测定波长为237nm，狭缝宽度为5mm。方法的线性范围为0.04~2.00µg/ml，标准曲线回归方程为y=0.119x+0.203，线性相关系数为0.9991，检出限为0.006µg/ml，相对标准偏差为2.34%，平均回收率为88.9%。结论：该方法简便可行，灵敏度较高，结果准确稳定，适用于白酒中DEHP含量的测定。

塑化剂是邻苯二甲酸酯类的总称，可引起人的肝、肾、肺以及生殖等系统的中毒。邻苯二甲酸二己酯(DEHP)是邻苯二甲酸酯类中应用最广泛的一种，常用作增塑剂的生产原料，广泛应用于PVC 及食品塑料包装材料中。DEHP在乙醇中迁移率较高，在白酒的储藏、运输、销售过程中，都不可避免地使用酒泵进出乳胶管产生DEHP的迁移，因此，对白酒中DEHP的检测显得尤为重要。国家卫生部在551号文件中规定，DEHP 在食品中残留标准为不超过1.5mg/kg，在白酒中残留标准为不超过0.05mg/l。

目前食品中DEHP检测的国家标准为GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，采用的测定方法为气相色谱-质谱联用(GC-MS)。由于乙醇对DEHP 的溶解性较好，因此该标准在使用正己烷溶剂萃取白酒中的DEHP 时，效果较差，影响测定结果。邵栋梁虽然通过沸水浴加热除去白酒中的乙醇，再用气相色谱-质谱联用法进行测定，但同样存在着检测方法

操作复杂、仪器设备价格昴贵、不易普及等问题。

本文依据DEHP 在紫外光谱区能产生较强吸收的特性，建立了紫外分光光度法快速测定白酒中DEHP 的含量，方法简便易行，检测成本低，具有良好的推广应用价值。

试剂与仪器

UV-2550 紫外可见分光光度计(日本岛津公司);邻苯二甲酸二己酯(分析纯，天津化学

试剂厂);三氯甲烷(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);市售白酒。水为二次蒸馏水。

实验方法

DEHP 标准溶液的配制

准确称取100.0 mg邻苯二甲酸二己酯至500ml 容量瓶中，以三氯甲烷为溶剂定容，得质量浓度为200µg/ml 的DEHP 标准储备液。再逐级稀释，分别配制0.04、0.10、0.50、1.00、2.00µg/ml DEHP 的系列标准溶液。

狭缝宽度的选择

以三氯甲烷为空白进行扫描基线校正。吸取一定量0.05µg/ml DEHP 标准溶液于石英比色皿中，分别设置紫外可见分光光度计的狭缝宽度为0.1、0.2、0.5、1、2、5mm，进行重复

扫描测定，考察DEHP 检测信号的灵敏度及精密度并选择适宜的狭缝宽度。

最大吸收波长的选择

在选定的狭缝宽度下，对0.05µg/ml DEHP 标准溶液于190~400nm 波长范围内进行连续扫描，确定DEHP 的最大吸收波长。

绘制DEHP 标准曲线

分别移取0.04、0.10、0.50、1.00、2.00µg/ml DEHP 系列标准溶液，在选定的最佳实验条件下，应用紫外可见分光光度计扫描测定，以吸光度对DEHP 质量浓度作图，计算线性回归方程及线性相关系数。

样品的预处理

准确量取混合均匀白酒样品10.0ml，置恒温水浴锅加热蒸发近干，并以三氯甲烷为溶剂

定容至10ml，供测试用。

方法的精密度试验

在选定的最佳实验条件下对供测样品进行紫外扫描，平行测定10 次，计算相对平均偏差。

方法的回收率试验

准确量取3 份混合均匀白酒样品10.0ml，分别加入2.00ml、3.00ml、4.00ml 质量浓度

为2.00µg/ml 的DEHP 标准溶液，进行样品预处理。然后在选定的最佳实验条件下进行紫外

扫描分析。平行测定3 次，取平均值计算样品的回收率。

结果与分析

狭缝宽度的选择

改变狭缝宽度的大小，在190nm~400nm范围内对DEHP 标准溶液进行扫描得紫外光谱图。实验结果表明，随着狭缝宽度的增大，检测信号的灵敏度不断降低，但测定结果的精密度却

呈增加趋势，综合考虑检测精密度与信号强度，本文选定5mm 为最佳狭缝宽度。

最大吸收波长的选择

由图1可知，DEHP 在237nm 具有最大吸收波长，且最大摩尔吸光系数(εmax)为4.1×105，

属强吸收，适合进行DEHP 紫外测定。

图1. DEHP 紫外扫描曲线。

DEHP 标准曲线的绘制

由图2 可知，DEHP 标准溶液质量浓度在0.04~2.00µg/ml 范围内，吸光度(y)随着质量浓

度(x)的增加呈线性变化，其线性回归方程为y=0.119x+0.203，线性相关系数为0.9991，线性关系良好。以3倍信噪比进行计算，方法的最低检出限为0.006µg/ml。

图2. DEHP 标准曲线 。

方法的精密度试验

由表1可知，平行测定10份白酒样品，DEHP 平均值为0.505µg/ml，RSD 为2.34%，表明本法精密度较好。

表1. 精密度试验结果

方法的回收率试验

由表2 可见，DEHP 的回收率范围为82.3%~95.0%，平均回收率为88.9%，在正常范围内，表明本法准确度较好。

表2. DEHP 加标回收率试验结果

样品测定

测定了几种市售白酒样品，其中DEHP 含量为0.0508µg/ml 的UV 光谱图见图3。与气质联用法相比，紫外可见分光光度法更加的方便快捷。

图3. 白酒样品(DEHP 含量为0.0508µg/ml)UV 扫描曲线。

小结

实验结果表明，DEHP化合物分解温度在300℃以上，热稳定性较好，因此采用恒温水浴加热法制备酒样，可有效去除白酒中乙醇等紫外吸收物对测定结果的干扰。方法的检测限为0.006µg/ml，检测浓度线性范围为0.04~2.00µg/ml，样品的加标回收率为82.3%~95.0%，测定结果的相对标准偏差为2.34%(n=10)。本法样品前处理简单，线性范围良好，精密度和准确度均较高，具有检测成本低，操作简便，分析速度快等优点，适用于不具备气质联用仪实验室DEHP的常规检测，可作为白酒生产企业对DEHP化合物进行监控的解决方案，具有一定推广应用价值。