还在为“进样不出峰”而烦恼吗?

实验与分析 0 2020-05-27

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不出峰检测器

先从检测器的问题开始着手，比如，TCD检测器在放置一段时间后，要先吹扫，再升温，否则很容易损坏铼钨丝。其次，判断是否为色谱工作站连接不正常而导致的进样不出峰。

　　比如放个小长假什么的，回来以后，可能就会遇到“走基线的时候好平，进样后发现不出峰，”等现象。此时，应该怎么办?

　　小编给你支招：可以先从检测器的问题开始着手，比如，TCD检测器在放置一段时间后，要先吹扫，再升温，否则很容易损坏铼钨丝。其次，判断是否为色谱工作站连接不正常而导致的进样不出峰。

　　不出峰的原因有很多，但是最主要一点是要先针对检测器类型来做判断，若用氢火焰检测器，氢气和空气的流量控制不好，也会出现类似问题。

　　小编跟某位实验室前辈请教的时候，前辈表示：

　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，请进行下一步检查;

　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;

　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;

　　4、最后观察检测器出口是否畅通。

　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

　　一、样品问题

　　1、样品在氢火焰检测器上是否有响应;

　　2、样品是否与色谱柱不匹配;

　　3、样品浓度是否过低，低于检测器检出限;

　　二、气相色谱仪问题

　　1、载气：

　　是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;

　　2、进样针：

　　是否泄露;是否堵塞;

　　3、进样器：

　　进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

　　4、色谱柱：