GPC凝胶净化及在线浓缩系统

实验与分析 0 2020-05-27

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莱伯泰科公司开发的凝胶净化系统，实现自动进样、自动收集，完成对样品的净化。同时为配合GPC凝胶净化系统的自动化，还开发出了定量浓缩系统，为GPC净化前、后的全自动样品浓缩提供了强有力的工具。

凝胶渗透色谱（GPC）广泛用于从样品中去除油脂、聚合物、蛋白质、色素等大分子化合物，得到小分子目标化合物。GPC净化技术目前主要用在农药和兽药的净化前处理上，美国、英国、欧洲药典也对样品前处理的方法规定了GPC净化的方法。

近三年来，莱伯泰科公司开发的凝胶净化系统，实现自动进样、自动收集，完成对样品的净化，为药物特别是农药提供了一套安全、稳定、快速的净化系统。同时为配合GPC凝胶净化系统的自动化，开发出了定量浓缩系统，为GPC净化前、后的全自动样品浓缩提供了强有力的工具。

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GPC设计方案

凝胶净化设计

GPC凝胶净化系统由高压恒流输液泵、紫外检测器检测器、自动液体处理器组成。高压恒流输液泵采用双柱塞串联，最大流速可达50ml/min。可变波长紫外检测器波长范围为190~600nm，可以准确监测色谱流出物的状态。自动液体处理器的进样手臂由电机带动实现X-Y-Z三维运动，确定进样及收集位置，液路系统的控制部分由三支电磁阀组成，通过电路系统控制电磁阀的开关实现废液、馏分、干净溶剂的任意切换，进样臂的Z轴运动使自动液体处理器具有了隔膜穿刺功能。

图1. GPC凝胶净化及定量浓缩流程图。

定量浓缩系统设计

定量浓缩主要是由浓缩杯模块、真空模块、加热模块及吹扫模块四部分组成。整个定量浓缩系统完成对样品的真空加热、氮气吹扫，最终实现对样品的浓缩。

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加热模块经特殊设计的加热片组成，放置在锥形底座和瓶身之间，使用PID技术实现0.1℃的控温精度。真空部分由Labtech的真空泵系统实现，防腐的内腔及双头设计，对有机溶剂具有抵抗能力并具有对抽出的气体进行回收功能。同时采用直角雾化技术对杯壁进行清洗，在氮气的作用下清洗溶剂变成小液滴喷洒在浓缩杯壁上，并在氮气的作用下在杯壁上形成旋转液膜，对杯壁进行彻底的清洗。定容采用红外液位传感器来判断，采用光的折射原理对液位进行判断。因其使用具有较轻穿透能力的红外光，可以有效的消除样品颜色对液位传感器的影响。

表1. 面粉中有机6种磷回收率结果