【干货】总氰化物预处理条件的把握

赵敏 0 2020-12-22

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总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。测定总氰化物首先必须对水样进行蒸馏处理，以消除干扰物质，然后再测定馏出液的浓度，从中计算出水样浓度。在总氰化物预处理过程中，把握好条件可以事半功倍。

1、预处理的方法和原理：
向水中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。总氰化物水样预处理过程中，氰络合物的离解程度与加热时间有关，因此需控制馏出速度，馏出液体积等，以便尽可能使络合氰化物解离完全。

2、干扰因素：

硫化物、碳酸盐、活性氯等氧化剂、大量亚硝酸根离子、油类以及一些还原性物质等都极有可能和氰化物发生作用，这些干扰的存在可能导致样品的测定数据偏低。

3、预处理条件把握：

（1）水样蒸馏时，要把馏出液的速度控制在2～4mL/min内，使水样微沸，避免水样煮沸或不沸腾，使整个蒸馏过程控制在30～40min内；

（2）10%Na2-EDTA溶液配置时，可加少量氢氧化钠使溶液呈微碱性，因Na2-EDTA盐属于弱酸强碱形成盐，易离介成EDTA酸析出；

（3）加入磷酸时动作一定要迅速，加入后立即连接蒸馏瓶和冷凝管进行蒸馏，以免氰化物逸出；（4）水样蒸馏时，蒸馏导管与蒸馏瓶以及冷凝管的接口处要进行水封，观察是否漏气，避免氰化氢散失。实验的过程中，及时检查蒸馏装置的每一个连接部位，确保装置的严密性，保证蒸出的氰化物气体不会逸出到空气中，对环境造成二次污染；

（5）蒸馏过程中，馏出液导管一定要插入接收容器内的1%氢氧化钠溶液中，以便对馏出液进行更好地吸收；

（6）蒸馏结束后，100mL接收瓶中馏出液的氢氧化钠溶液的浓度应与制备校准曲线的氢氧化钠浓度严格一致，否则所制作的标曲不适用于水样结果的计算；

（7）蒸馏完毕后要及时冲洗冷凝管，蒸馏导管以及馏出液导管等器皿，以免后次蒸馏时易产生交叉污染；

（8）当吸收液用较高浓度的氢氧化钠溶液时，加缓冲液前应以酚酞为指示剂，滴加盐酸溶液至红色褪去。水样和校准曲线均应为相同的氢氧化钠浓度。

（内容来源：小备实验室由小析姐整理编辑）

责任编辑：展源

审　　核：何发