一份老气质人的硬核经验总结
气相色谱质谱联用仪在有机物分析方面的地位毋庸置疑。全世界使用质谱联用仪的实验人员更数以百万，为了气质使用工作者更好的分析实验，笔者根据岛津气质的培训和在气质、气相日常使用过程中遇到的问题进行了经验总结，希望能够抛砖引玉，对你有所帮助。
气质的原理
气质主要由气相和质谱两个部分组成，其中气相是用惰性气体为流动相，带着被测物进入色谱柱进行分离，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相可以把复杂化合物中的各组分分离开，利用各组分的保留时间不一样来对其进行定性分析，但通常情况下需要分析标准物质，以确定好各组分的具体的保留时间，对于一些在分析时完全未知或者无法获得组分标准品的情况，进行定性分析就比困难，更无法进行定量分析。
质谱是通过将样品电离转化为运动的气态离子，按照质荷比(m/z)大小进行分离，并可得到质谱图，根据质谱图提供的信息可以进行多种物质的定性定量分析、复杂化合物结构分析、样品中各种元素同位素比测定、固体表面结构、组成分析等。
因此把气相和质谱联合起来利用保留时间和质谱图双重定性结果的准确性更高，功能也更强大。通常也可以认为是气相的检测器，他的个头比较大就简单把他单独列出来。通过下面一个简单示意图，可以直观的了解一下气质的构造原理。
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质谱的构成
离子源、透镜系统、四极杆、检测器、真空系统所构成，其中离子源的作用是使进入到离子源的化合物离子化，形成碎片离子，透镜系统主要是离子聚集，简单的说就是让碎片离子排好队，四极杆主要是起质量分离的作用，检测器就是对通过四极杆的离子进行检测，由于以上的四个环节要在真空条件下进行，所以要配备真空系统，其主要由组成部件为分子涡轮泵。下图为MS的原理图和结构图。
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气质使用注意事项
1.载气
一般都用氦气，纯度要达到5个9，要有10%的钢瓶保有量，载气在进入气相前最好加一个净化装置。如果载气中有氧气或水分则会损坏柱子。
2.进样方式
分流/不分流是气质常用的进样方式两种。
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分流进样注意事项：
不适合微量组分的分析(ug/mL以下);
未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1;
使用分流衬管;
正确装填石英棉;
定期更换分流出口的捕集阱。
不分流进样注意事项：
主要用于分析微量组分(ug/mL以下，或者更低);
使用不分流衬管或去活性不分流衬管;
衬管中可以装填少量石英棉(2mg)以提高重现性(如PAHs)
如样品有强吸附性，最好不加石英棉;
必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10~20摄氏度;
建议使用高压进样方式;
不适合气体样品和低沸点溶剂类样品分析;
不适合分析溶剂峰之前出峰的组分。
3.进样口温度设定
进样口温度不宜过低，过低的温度将导致高沸点化合物气化不完全 ，并且不能有效地转移到色谱柱内。
进样口温度也不宜过高，过高的温度将导致热稳定性差的化合物分解。
4.进样量的设置
进样量一般小于2uL，避免样品溢出。
进水样时，因为水的气化体积非常大，为避免水汽从衬管中溢出，一般减少进样量(0.5uL进样)。
5.色谱柱的选择
色谱柱的选择主要从固定相、柱内径、长度和膜厚方面上进行选择。
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6.真空度的要求
合格的真空度能确保离子由离子源转移至检测器，真空系统一般包括两个泵，一个主泵(一般是涡轮分子泵)一个辅泵(机械泵30L/min)，常用的离子源是EI(电子轰击电离)，常用的质量分析器为四极杆质量分析器，岛津的四极杆质量分析器材质是钼材质，因此不需要加热去污。
小结
气相色谱质谱联用仪在使用过程中还有许多需要注意的问题，有些问题看似微不足道，但足以影响整个实验结果，所以，要加重视，认真总结，把实验过程中容易出错的地方进行分析，总结经验，防止此类问题再次发生。
上海市建筑科学研究
展源
何发
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