气相色谱质谱联用仪作为实验室科学研究的尖端检测设备，具有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高，定性分析方便等优势，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，气相色谱质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，定量准确。而且还广泛应用于生命科学、环境、材料、食品、药物开发等领域，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。而仪器本身状态决定试验样品分析结果的准确度，所以在使用过程中如果操作维护不当，容易出现故障，影响检测数据的准确性及工作效率，因此做好气相色谱质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的内容。本文以白酒中塑化剂检测所用安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱联用仪为例，结合日常工作中的实践经验，谈一下仪器的维护与保养情况。

气相色谱部分维护与保养

气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解气相各部分构造和可更换或清洁的零部件，之后才谈得上维护和保养。下面主要就气相色谱部件中载气系统、进样系统和分离系统的一些维护保养进行阐述。

载气系统

载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统最主要的维护工作就是检漏：我们可采用专用检漏液或者自行配制肥皂水通过摇晃起泡后涂抹在管路连接或气阀等重点可能会漏气的地方进行查看。检漏工作应定期进行，周期视实际情况而定。每次换气瓶或减压阀时也需要检漏。需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。

净化器在载气系统中作用是帮助去除气体源中会污染设备和影响分析结果的水分、烃类和氧气等杂质。主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管以及综合净化管等等。净化管中除了部分水分及烃类的可以进行再生处理以外，一般均为一次性使用，其寿命视使用情况而确定。可再生类净化管一般有显色指示，根据显色指示确定是否需要再生处理。

1.载气的纯度和净度

载气的纯度和净度对色谱柱的寿命和实验样品分析结果有着最直接的影响，气相色谱质谱联用仪使用的载气通常是高纯度氦气，纯度要求必须大于99.999%，在进入色谱之前都需要净化处理以除去烃类化合物、氧气和水等杂质，达到延长色谱柱使用寿命、降低背景噪音的目的。定期检查载气净化装置，这就需要根据仪器的使用频率对净化装置进行及时更换。需要特别注意的是，载气瓶压力表在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量，每天检查钢瓶压力，气压不足时应及时更换载气瓶。

2.载气管路密闭

从钢瓶总阀到离子源，每一个结合部位都有可能存在漏气。大量的气路泄露检修结果表明，绝大部分的漏气点都发生于气路接头处。检漏时就要使用专用检漏液，对全气路进行全面检查，检漏过程中，需要特别保护离子源，必须将色谱柱连接离子源的接头断开，并用死堵堵上质谱端。采用分段检漏的办法进行故障排除，将色谱柱出口卸下并堵上，打开载气，观察压力，1-2 min之后，压力显示正常，则柱前部分不漏，反之则漏气。

进样系统

气相色谱进样系统就是进样口，主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、COC(冷柱头进样口)、气体进样阀接口(气体样品)、VI(挥发物接口)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器)、吹扫捕集进样、顶空进样等进样附件。而目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高，维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果的差异就会很大。

进样系统的维护，重点在进样口。进样口的维护主要有进样针、隔垫、衬管和O型圈。其中，隔垫的寿命理论上是进样200次，以及进样口的温度来决定其更换频率；衬管的寿命是当谱图出现峰形变差、样品分解、鬼峰、重现性差等结果时就需要对其进行更换，在更换衬管的同时一定也需要对O型圈进行更换。

分离系统

分离系统主要就是色谱柱，它主要起到分离的作用。在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。

如果有鬼峰等出现，应该先考虑切除色谱柱进样口端的部分长度，并视基线和柱流失的情况，对色谱柱适时进行老化。老化色谱柱一般按照慢升快降的原则，初始温度50 ℃以5 ℃/min升到最高限制温度下20℃，保温30 min，20 ℃/min下降到50 ℃，如此循环2~3次即可。需要注意的是，色谱柱老化时应将色谱柱和检测器端断开，否则会污染检测器。如果还是不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的物质，可切掉连接进样口端的色谱柱30~50 cm左右，然后再老化色谱柱。

如果色谱柱不再使用时，应该将色谱柱两端插入废弃的隔垫中堵死，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气进入色谱柱，破坏色谱柱内部涂层。

当色谱柱的分离效率出现降低时，这将会影响到分离度，应该视情况更换新的色谱柱。

质谱部分维护保养

质谱真空检漏和调谐

质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品实验前要进行质谱真空检漏和调谐。在开关机、更换灯丝和清洗离子源之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，一般2周左右要做一次调谐。

如果空气水的浓度不能达到 H2O<20%，N2<10%且N2/O2≠ 4：1的要求时，首先考虑系统是否漏气，包括气路系统、进样口、色谱柱两端接口、真空腔体。其次检查气源，近期是否更换过气瓶导致换气时管路暴露在空气中进入了空气，可加大分流比，吹扫10 min后再进行调谐。再次若空气水浓度仍不符合要求，查看载气过滤器是否达到饱和，若过滤器正常，可能是所用是气源不纯，应重新更换纯度大于99.999%的气源。

机械泵更换泵油

每周通过观察窗检查机械泵油，若泵油接近或低于下限或受到污染呈不透明状，需要更换泵油。待仪器停止真空、关闭工作站和主机电源后，将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，更换后拧紧泵体上的螺丝防止漏油。

清洗离子源

调谐时EM电压超过2500，峰宽异常峰型不对称、杂峰个数超过200个，同位素丰度异常，可能是离子源受到污染。离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的无纺布手套。用三氧化二铝粉加超纯水溶液打磨离子源各金属表面，然后依次在超纯水，甲醇，丙酮和正己烷中分别超声5 min，每种试剂分别进行超声3次，清洗后用无纺布包住自然风干，重新组装连接离子源。

更换灯丝

质谱卸真空后，拧松放空阀旋钮，拔出侧板上的排线，拉开侧板，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用专用螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下坏灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线插在灯丝上。关闭侧板，插上侧板上的排线，旋紧放空阀旋钮。

结束语

气相色谱质谱联用仪作为检测实验室最常见的精密仪器设备，使用频率高，正确的操作和有序的维护保养是提高仪器效率，增长仪器寿命的最有效手段。为了仪器的高效运行和精准检测提供保障，要根据各部件的维护周期定期检查，严格按照操作规程更换配件和保养仪器，才能为检测实验室提供有效数据。