水中烷基汞如何检测？ 

问题描述：按照国标 GB/T 14204-1993 的方法，现在用气相毛细管的柱子方法来做，如 DB-5或DB-1701，但是结果不稳定，1ppm以下已经几乎看不到峰，重现性差，线性又做不好，灵敏度不够，好难做，有没具体的方法？在网上看到有在卖 Shinwa ULBON HR-Thermon-HG 烷基汞专用柱，有已经在用的么？

解 答：烷基汞分析一直是制约饮用水 109 项全分析和污水处理厂全分析的瓶颈。对分析测定的影响因素较多，在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。比如采用市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳定，按 GB/T14204-93 规定需要的QC样品不易获得；需购买标物配制；且易受玻璃仪器（分液漏斗、试管）、管路、仪器材质和记忆效应等影响。

烷基汞样品前处理是烷基汞析中最重要的步骤，分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞的形态分析需求。由于全为手工分析，并采用自制巯基棉、吸附和萃取装置，人工操作的强度大和有机溶剂的暴露操作而不环保，因此方法的操作繁琐及回收率不稳定，有的实际样品甲基汞回收率低达67.5%，处理不好甚至更低。若样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰甲基汞的测定。

因此采用往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以除去这些干扰，恢复色谱柱分析效率。目前生态环保部发布了《水质 烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)，该方法将于 2019年3月1日起实施，它是目前操作最方便和检出限最低的方法。温馨提醒：在配置这款仪器的时候，一定记得配上蒸馏模块，不然污水中的烷基汞检测还是不能顺利开展。

HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法中，正己烷检验透光率的疑问？

问题描述：HJ970-2018里面明确规定，用纯水作参比，在225nm处，透光率T要大于 90%，方可进行实验，否则需要进行脱芳处理。目前，我们有三种不同品牌（默克、天地、安谱）的色谱纯正己烷，按照标准要求，用2cm 比色皿对正己烷进行检验，发现T%都是在80%左右，脱芳处理后发现透光率没有明显变化，这是怎么回事呢？

解 答：HJ970-2018 水质 石油类的测定紫外分光光度法中关于正己烷检验的描述确实容易让人误解，笔者当时也这么干过。后面通过核实，用 1cm 比色皿做 T%检验是大于 90%为合格，用2cm 比色皿做 T%检验是大于 81%为合格。

GB 14848-2017 地下水质量标准中多氯联苯总量的测定方法的选择？

问题描述：求助地下水质量标准 GB 14848-2017 中多氯联苯总量的测定，该选用哪个标准方法？HJ 715-2014水质中多氯联苯的测定没有涵盖PCB 194 和PCB 20 。请问该用什么方法进行测定？

解 答： 《地下水质量标准》（GB 14848-2017）中多氯联苯（总量）为 PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB194、PCB206 共 9 种多氯联苯单体加和。《地下水质量标准》（GB 14848-2017）中标准推荐使用气相色谱-电子捕获检测器法和气相色谱-质谱法。若选用气相色谱-电子捕获检测器法可以用参考《气相色谱法 测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物》（SL497-2010）标准。若选用气相色谱-质谱法，可以选用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 715-2014）。

如你所述，这两种方法都没有完全包括上述 9 种多氯联苯。不过还是建议你在实验条件允许下选用《水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 715-2014），对于标准没有包含的 PCB 194 和 PCB 206 两种多氯联苯，若通过验证，也可采用HJ715-2014 标准测定。 也可以选用 epa8082 的美国标准。需要认证的话做好方法确认等相关工作。

关于石油类废水 HJ637-2018 的问题

 问题描述：请教各位大神，为什么我用正十六烷，异辛烷测试的时候正常，但是用苯测试的时候，有峰但吸光度全部为0，仪器型号是 Oil460。做废水中石油类有什么特别需要注意的地方吗，四氯乙烯容易变质，哪个品牌的四氯乙烯比较好？ 

解 答： 笔者实验室目前有华夏科创Oil460和Oil480两种型号红外测油仪。当初做方法证实的时候，用正十六烷、异辛烷、甲苯做校准系数也发现这个问题。Oil480 测油仪基准波长在2502nm时，四氯乙烯中的甲苯在3030cm^-1红外吸光度为零，四氯乙烯中的甲苯准确吸光度应该在3050cm^-1，详见下图。你可以联系厂家升级操作软件将3030cm^-1调整到3055cm^-1，也可以自己手动调整左下方三角形按钮，将波数调到3055cm-1即可。对于四氯乙烯中的甲苯红外吸收光谱到底是在3030cm^-1还是3055cm^-1，笔者本打算后期去扫一张完整的红外谱图，到时候就一目了然了。 

关于红外测石油类需要注意的问题：

（1）因为四氯乙烯容易变质，强烈建议每瓶使用前必须要做试剂质量检验。笔者曾购买过同一批四氯乙烯，发现同一箱里面四氯乙烯质量可能参差不齐。

（2）建议估算每次四氯乙烯的用量后，将四氯乙烯混合均匀，以免因为试剂空白等因素造成实验误差。

（3）建议四氯乙烯低温避光保存，库存量不要超过半年为宜。

目前大家使用四氯乙烯大多是天津科密欧和天津傲然等品牌。

为什么检测阿特拉津的回收率低？

问题描述：按照标准HJ587-2010的实验步骤，于100mL一级水中加入100mg/L的阿特拉津50μL，用二氯甲烷萃取阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠除水，然后用选择蒸发器浓缩成 1.0mL，用液相测定样品几乎没有阿特拉津，请问各位大神知道为什么会这样吗？

解答：阿特拉津（英文名 Atrazine）为三氮苯类除草剂。1958 年由瑞士的 J.R.嘉基开发，又名莠去津、园去尽等，化学名称为：2-氯-4-乙胺基-6-异丙基-1,3,5-三氮苯，分子式：C8H14ClN5，分子量 215.69。其纯品为无色粉末，性质稳定。

熔点：175~177℃，沸点在 200℃，蒸汽压为 4.0×10-5Pa （20℃） 。在酸碱条件下水溶性小， 易溶于氯仿、 乙醚、 甲醇等有机溶剂， 25℃时的溶解度：甲醇 1.8%、氯仿 5.0%、水 33mg/L。在微酸性和微碱性介质中稳定，但在高温下，碱和无机酸可将其水解为无除草性的羟基衍生物。阿特拉津的沸点比较低，回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。

标准 HJ587-2010 高效液相法色谱法的 6.2 试样的制备部分描述如下：合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至 1.00mL 进行分析。（注：在样品浓缩过程中，萃取液浓缩至近干过程中，应立即定容，否则有较大损失。）笔者建议选择合适的浓缩的方式，可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式，旋转蒸发浓缩至约 2mL 后，再转移到氮吹管进行浓缩，同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩，在浓缩的过程中分三次加入 1mL 甲醇进行溶剂转换，定容至 1.00mL。