样品预处理----样品制备和储存

展源 0 2022-07-06

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样品预处理

样品前处理是指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。样品前处理的目的是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法灵敏度、选择性、准确度、精密度。

在食品检测领域，对食品进行预处理是至关重要的，其原因如下：

（1）食品大多数为天然化合物故所含成分复杂

（2）目标化合物限量标准越来越严格，对检测限要求也越来越低。

（3）一些待测物与食品中所含其它成分相似，容易出现假阳性现象。

（4）各目标化合物的性质如极性、沸点、热稳定性等差异较大。

（5）可能存在多种有害的待测组分，会对人类身体伤害产生协同作用。例如狄氏剂、DDT等农药与多联苯共同存在时，会使毒性增加一倍，因此各国十分注重食品中多组分危害残留物质现场调查。

样品储存

（1）普通的样品保存

残留分析中的样品主要是蔬菜、动物组织、奶制产品、豆类产品、饮品等。普通的储存方法是放在室温或4℃下保存，室温储存是根据样品的稳定性和具体的实验要求选择避光或不避光保存。

（2）生物样品保存

对于具有活性的待测物和活体检测等此类的生物样品则需要适当的保存方法。目的是保证取样的准确性和避免被测组分发生分解或者产生其它的化学变化。

冷冻是保存生物样品的基本方法，一般冷却温度为零下20℃，此时的生物样品如血浆、尿液和组织样品均被冻凝，其大部分酶的活性被抑制。在某些特定情况下，不能及时进行冷藏，则先要将被测生物组织放入冰屑中，再及时的进行冷藏。

目前研究发现，即使在零下20℃时某些生物大分子周围的水分仍具有流动性。例如尿液在零下25℃时仍有水滴存在，其冷冻程度与其中所含的盐分浓度密切相关。水滴的存在将会影响对尿液中药物成分的检测结果。相关报道称猪肝组织中磺胺二甲基嘧啶在零下20℃仍可生成葡萄酸酐结合物，这就会影响对磺胺类药物的检测结果。

（3）解决办法

对于一些易代谢的药物，如磺胺类、聚醚类、同化激素等，它们不宜长期储存，理想的冷藏温度为零下40℃-80℃。

为防止某些样品中的被测物被所含的酶进一步分解代谢，需要立即终止酶的活性，主要方法有液氮中快速冷却、微波照射、匀浆及沉淀和加入酶活性抑制剂，（通常会加入氟化钠）。

对于一些易被氧化的物质如儿茶酚类中的阿扑吗啡，其具有邻苯二酚的结构，被氧化后易产生醌类杂质。其在零下15℃时仅能保存4周，但加入抗坏血酸后可保存10周。

（4）对存储器皿的要求

当采用玻璃器皿进行储藏容器时要注意温度骤降后玻璃器皿是否会被冻裂。对于某些碱性较强的物质会吸附在玻璃表面故。因此必要时要对玻璃器皿进行硅烷化处理。塑料器皿可以满足以上要求，但是其可能会含有高沸点的增塑剂，可能释放到样品瓶中造成污染，而且还会吸附某些药物，增大实验误差。以上两种储存容器均有其优缺点，具体选择可根据实验要求，并在整个实验过程中做空白实验，当实验失败时可及时查找原因。

内容来源：实验之家

责任编辑：展源

审　　核：何发

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