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气相色谱法

气相色谱法是一种简便、快速、高效和灵敏的现代分离分析技术，广泛应用于环境、医药、化学化工等科研和检验部门，也是农药残留量测定不可或缺的检测方法。气相色谱具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高等优点，但是在分析过程中由于样品基质复杂、操作人员失误以及仪器本身等方面原因，气相色谱仪会出现各种各样故障问题，对色谱分析结果造成影响。因此，掌握气相分析常见故障解决方法至关重要。下面小析姐为大家分享气相分析常见问题及相应解决办法。

气相色谱仪的基本构成

对于色谱分析人员来说，熟练掌握其分离分析原理及各部件的作用非常重要。气相色谱仪由7个部分组成，主要包括：

供气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、信号放大器、记录和数据处理系统。

色谱分析中常见问题及解决方法

分离不完全

● 色谱峰之间发生重叠，分离不开：可以通过减小进样量，降低柱子升温速率来进行解决；

对于原来能完全分离的组分，过一段时间后分离效果不好，很有可能色谱柱柱效下降，此时可通过老化色谱柱，除去柱中难挥发与半挥发性杂质，还有可能是色谱柱固定液流失严重，寿命已终，需要更换色谱柱。

● 分离时间太长导致晚馏出的峰平：升高色谱柱温度进行解决。

● 样品不出峰，含量少的组分检测不出来：有可能是色谱柱安装不正确，需重新安装色谱柱，并对仪器系统进行检漏；进样针发生堵塞；色谱柱和进样口温度太低；还有可能是检测器灵敏度低，可通过增加进样量，提高检测器的灵敏度。

峰形不规则

● 拖尾峰：进样口和色谱柱发生污染，需要对气相进样口进行清洗和维护，比如更换或清洗衬管；通过对色谱柱进行老化除去污染物，或者从柱进口端截去1-2圈，再重新安装。

● 前沿峰：进样量太大导致色谱柱过载，需减小进样量；样品组分发生冷凝，需提高色谱柱和进样口温度。

● 平顶峰：可以通过减小进样量、升高载气流速和柱温来进行解决。当信号放大器输入饱和、色谱柱过载时会形成平顶峰。

检测器对分析结果的影响

以热导检测器TCD为例，其检测原理主要是利用载气和被测组分气体热导率的不同，检测桥路中所形成的不平衡电压与待测组分浓度成正比，从而实现对样品组分的定量分析。

● 基线漂移（或出现阶型基线）、噪声偏高：检测器发生污染，需进行清洗和维护。

● 基线降为零点：TCD热阻丝发生断裂。

● 脉冲干扰峰：可能是TCD电源电压供应不稳定，需检查供应电源。

载气因素

与液相分析不同的是，气相是以气体作为流动相，载气携带样品组分流经固定相，经过不断的吸附解吸，随载气先后流出色谱柱，到达检测器被检测。在此过程中载气的流速、气路管道的密封性、载气压力也会影响色谱的分离效能。

● 载气流速偏低：会造成保留时间延长、灵敏度降低、拖尾峰、圆顶峰。

● 载气流速过高：会引起基线漂移、噪声偏高。

针对上述情况，需要检查减压阀是否超出使用范围，必要时需进行更换，同时检测气路密闭性。

电路问题

如果基线出现正弦波，很大可能是由于放大电路发生故障。

当电源不能正常启动、柱温箱和进样口不能加热，一般也是由于电路出现故障。

针对以上情况，可以通过更换损坏的电子元件进行解决。

FID检测器点火失败

首先需要确认氢气和空气是否打开，点火线圈是否完好；除此之外，检查色谱柱与检测器端是否漏气。

倒峰

出现倒峰，需要检查仪器的主机或处理机是否接反。

网络

气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。

所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

载气  气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。

进样器  进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

色谱柱  色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

检测器  适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物的分析；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器（FPD）对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素元素原子的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。

数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

正文中各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。