实验室的操作技巧有很多,但往往不容易被熟记,想要信手拈来,却是非常不容易的,前人的经验总结加上自己的顿悟,你离超高水平实验猿不远了,记得要分享一下奥。
一、玻璃仪器的洗涤
洗涤方法概括起来有下面几种:
1、用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。
2、用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。
3、用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。
4、铬酸洗液:将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。
洗涤方法:
1、先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
2、尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。
3、用毕将洗液倒回原瓶内,以便重复使用。
洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降,应重新配制。
4、含KMnO4的NaOH水溶液:将10gKMnO4溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。
5、盐酸-酒精(1∶2)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。
洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。
用以上方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,还残留有Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗2~3次。
二 、化学试剂的取用
1、固态试剂的取用
固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。
2、液态试剂的取用
液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。
①量筒量取
量筒有5,10,50,100和1000mL等规格。取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下),然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
②滴管吸取
先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入试液。
将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL,约20滴试液。
如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管等。
三、加热方法
1、水浴
当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,先把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿。
使用水浴时应注意以下4点:
①应尽量保持水浴的严密。
②当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再加水继续使用。
③注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
④注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。
在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水),将水加热至沸。
2、油浴和沙浴
当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。
3、电加热
在实验室中还常用电炉、电加热套、管式炉和马弗炉等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。
溶液与沉淀的分离
溶液与沉淀的分离方法有3种:倾析法、过滤法和离心分离法。
1、倾析法
当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能沉降至容器底部时,可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。
具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。
2、过滤法
分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、减压过滤和热过滤。
①常压过滤
过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒指向3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的2/3。
如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
②减压过滤
此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。
③热过滤
为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。
某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析出,为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤,防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。
3、离心分离
当被分离的沉淀的量很小时,可把沉淀和溶液放在离心管内,放入电动离心机中进行离心分离。使用离心机时,将盛有沉淀的离心试管放入离心机的试管套内,在与之相对称的另一试管套内也放入盛有相等体积水的试管,然后缓慢起动离心机,逐渐加速。停止离心时,应让离心机自然停止。
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