中药水分检测

展源 0 2023-03-08

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中药水分检测

水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品

测定法

取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品

仪器装置如下图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

甲苯法仪器装置

测定法

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。

附注

用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品

取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适0.5～1cm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法

取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。

五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应时更换。

气相色谱法

色谱条件与系统适用性试验

用直径为0.18～0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140~150’C，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录VI E）测定，应符合下列要求：

（1）理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；

（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；

（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

对照溶液的制备

取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备

取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具备赛锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。

测定法

取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5^1,注人气相色谱仪，测定，即得。

附注

（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。

（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：

对照溶液中实际加入的水的峰面积 = 对照溶液中总水峰面积一K*对照溶液中乙醇的峰面积

供试品中水的峰面积 = 供试品溶液中总水峰面积一K *供试品溶液中乙醇峰面积

K=无水乙醇中水峰面积/无水乙醇中乙醇峰面积

内容来源：实验之家

责任编辑：展源

审　　核：何发

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