色谱试剂选择避坑指南

展源 0 2023-03-13

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色谱技术的发展和变化对化学试剂有着很大的影响，尤其对从事生产制造、经营管理和分析使用者来说，了解色谱技术的发展和现状，来对待色谱试剂的新认识、有助于分析测试的正确性和可靠性的进一步提高，你们实验室的色谱试剂选的是国产还是进口呢？

由于色谱技术具有快速、正确、高效的特点，故得到广泛地应用。近几年来的有关报道，反映了我国色谱理论研究和色谱应用取得了很大成就。如在制药工业、生物化学、石油化工、冶金工业、环保、农药、食品等领域，色谱技术已成为广泛使用的分离和分析手段之一。化学试剂是分析仪器的一个重要组成部分，它用量虽然很少，但作用难以用文字表述，它同分析仪器的好坏一样，关系到分析结果的成败。色谱试剂在化学试剂中占较大比例，它与色谱仪器、分析方法等因素有着密切的关系。随着色谱的新技术、新方法、新要求的不断出现，现有的色谱试剂已远远不够。

由于在色谱仪器设备、色谱柱和软件方面得到了发展，目前已有许多地方采用了国际标准方法，外商机构也积极推广其先进技术。由于国内科研力量雄厚，许多科学工作者研制了相应的专用填充柱和毛细管柱，也发展了新的色谱试剂供应品种。从色谱技术的应用来看，色谱试剂有较大的发展余地。目前，用于色谱中的试剂商品主要有以下几种。

/ 气相色谱固定液 /

常用的填料如担体、硅藻土、多孔小球及分子筛系列等。越是分析常用的品种，国产化程度越高。也有经过预处理的酸洗或酸洗硅烷比担体和已涂渍了固定液的固定相，如chromsorb、porarak和HayeSep等系列，这些大部分是进口的。对不同要求的色谱柱，固定相应选择相应的目数以达到较理想的分离分析目的。

随着色谱柱的发展和变化，尤其是毛细管柱的广泛应用，选择使用色谱固定液也相应减少。如国产的毛细管电泳仪器正逐步向国际水准靠拢，实现全过程自动化。各种可用于核酸、蛋白、离子和手性药物分析的应用试剂盒的开发，也减少了对常用试剂的需求。

目前，常用的固定液有甲基硅油、硅酮OV系列、聚乙二醇系列、苯二甲酸酪系列和Carbowax系列以及还有一些有机硅改性试剂和手性固定液。色谱标准品与参考物质，其含量通常大于99.5％，有从单一分子到多组分的石油、环保、农药残留物等等标准样品，以上这些试剂进口的多一些。就气相色谱仪总体而言，国外的仪器更趋向于自动化、微机化；国内的仪器则趋向于专用化和系列化，这对试剂提出了更高的要求。

/ 液相色谱试剂 /

使用最多的流动相试剂有甲醇、乙腈、丙酮、四氢映哺、异丙醇、正己烷、异辛烷和氯仿等。流动相的多项技术指标，如含量、光吸收区、酸碱度、粘度、水分以及颜色、荧光背景和LC梯度稳定性等关系到色谱柱的使用寿命和测试结果的好坏。液相色谱仪新型号不多，以HPILC仪为主。近年来毛细管电泳的发展对离子色谱的冲击很大，事实上，离子色谱（IC）与交换色谱（EC）这两种不同的分析技术各有优缺点，二者不可能完全取代对方。使用离子色谱的金属离子分析中，高纯试剂仍有一定的用量，不过，其品种、规格、价格等变化较大。

对于正相填料（如硅胶），溶剂洗脱能力由强到弱依次为：水>甲醇>乙腈>丙酮>乙醚>二氯甲烷>氯仿>甲烷>己烷。

常用溶剂的极性顺序为：石油醚＜已烷＜环已烷＜四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮<丙醇<乙醇＜甲醇＜乙腈＜水<吡啶<乙酸。

另外，国外试剂目录新编的用于HPLC的离子对试剂也不少。与HPLC相关的试剂，其主要问题是每个品种需求量不多而质量要求高，如果选用进口品种，则价格不低。

/ 超临界流体色谱和超临界流体萃取系统

中低压层析和贯流色谱 /

这些色谱是较新型高效液相色谱系统。SFE主要是单纯使用CO₂作萃取剂，若加入其他有机溶剂作为改性剂，效果会更好。贯流色谱是以贯流填料这一专利为基础的。该技术以高交联度的聚乙烯二乙烯苯为基质，经适当处理后获得了双模式孔结构，使介质具有扩散孔及贯穿孔。在分离过程中，流动相可直接贯穿介质颗粒。基于上述贯流色谱填料，利用现有液相色谱填料表面键合技术，键合带有不同官能团的色谱配基，可获得反相、离子交换、疏水和亲和等多种模式色谱填料，以分离各种不同类型的样品。

展望该技术的发展，我们可以看到不仅是聚乙烯二乙烯基苯可作贯流色谱基质，具超大孔和贯穿孔的硅胶、葡聚糖、纤维素及滤膜等均可能作为类似原理的分离介质。因此，随着生物科学、生物工程和制药工业发展的需要，这类新型的快速色谱填料必将会进一步发展。

/ 薄层色谱 /

薄层色谱常用的有硅胶和带荧光的硅胶薄板、微晶纤维素、氧化铝和聚酰胺。经过化学处理后，如带NH₂、AC、CM、DEAE等基团，可用作反相薄层色谱。有些试剂目录还整理出了与GC、HPLC相关联的试剂，如气相色谱前处理试剂；用作硅烷化、酰化、酪化和烃化等的试剂；用于HPLC的标记试剂，如紫外光、荧光及化学发光检测用试剂、光学纯度测定用试剂和NMR等仪器分析用试剂。

色谱试剂是为仪器分析服务的。随着科学技术水平不断发展提高，各种分析仪器和检测方法的更新改进，对色谱试剂的需求必将有更大的变化。

内容来源：药物分析学社

责任编辑：展源

审　　核：何发

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