提高灵敏度的方法

展源 0 2023-04-14

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提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。

尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪些提高灵敏度的方法呢?

样品浓缩

样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。

使用选择性灵高敏度检测器

这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。

降低仪器系统噪声

仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

改进进样方式

不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。

大体积进样可以提高灵敏度？

涉及到毛细管GC时，人们都会强调柱容量问题。进样量大时很容易造成超载，从而减低分离度、使峰形畸变，影响柱性能。但是对于浓度很低的样品，超载问题只与溶剂有关。所以，只要有效地消除溶剂，不让过多的样品进入色谱柱，就可以加大进样量，以提高灵敏度。这就是所谓LVI技术。有些仪器可配置专门设计的LVI进样口，而另一些则是基于已有的进样口设计，附加一些配件来实现LVI。无论何种配置，其原理都是相同的，一是基于冷柱上进样，.二是基于FTV技术。

内容来源：实验之家

责任编辑：展源

审　　核：何发

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