你知道为什么流动相使用前要脱气吗？

展源 0 2023-07-18

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流动相

你知道为什么流动相使用前要脱气吗？

流动相使用前为什么要脱气？

在液相使用的过程中，流动相脱气是不可或缺的一步。那么就会有很多初入实验室的小伙伴们要问了，流动相为什么要脱气呢？脱气又能起到什么效果呢？今天就和小伙伴们分享一下，流动相为什么要脱气~

不脱气可能造成的影响

气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。

溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相（如烷基胺）发生反应，降解而改变柱的分离性能。

溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰（假峰）。

若用FLD（荧光检测器），溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。

脱气的方式

加热回流法

效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染，同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。

超声脱气法

流动相放在超声波容器中（一般500ml溶液需超声20~30min），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。

氦气脱气法

在色谱操作前和进行时，将惰性气体喷入溶剂中。严格来说，此方法不能将溶剂脱气，它只是用一种低溶解度的惰性气体（通常是氦）将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。

在线真空脱气法

利用在线脱气机在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。

内容来源：药物分析学社

责任编辑：展源

审　　核：何发