LC液相色谱篇

ICS离子色谱篇

色谱柱保存篇

元素分析光谱质谱仪器篇

iCAP Q系列ICP-MS

1.开机

打开Ar气钢瓶的开关，分压调至0.6MPa;

启动稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V;

打开仪器左侧主电源开关-ON位置，此时,机械泵也会随之启动;

仪器需抽真空3-12小时。

2.点火

检查Ar气是否足够，He气是否足够;

启动Instrument Control程序，检查分析室真空度，等到真空达到6.0E-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右;

打开排风,确认排风工作正常,风压在0.4-0.7mbar之间;

打开水循环开关;

检查进样系统是否安装正确;

单击ON\开→YES，此时,仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最后自动进入Operate\操作状态;

仪器点火稳定30分钟后，将进样管放入TuneB调谐液中，观察仪器信号是否能达到要求，如果,达不到要求，需要进行调谐;

当调谐完成后，即可开始进行测试。

iCAP6000/7000系列ICP-AES

Qtegra软件

1.开机

打开氩气并调节分压到0.6Mpa;

启动稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;

打开仪器左侧主机开关，等待2分钟左右，打开软件，与主机通讯，检查仪器状态;

重新开机后，仪器至少需要预热2小时。

2.点火

确认氩气储量和压力;

确认光室吹扫已达1小时以上;

开启排风;

开启循环水机并确认冷却水压力为40Psi;

打开Qtegra软件的“仪表盘”界面，确保各个连锁状态呈绿色;

检查并确认进样系统是否是否安装正确;

点击中央蓝色“仪器准备”图标，选择“预热15分钟”和“仪器最佳化”选项，点击“确定”仪器会自动完成点火、等离子预热、仪器最佳化等准备工作;

仪器最佳化完成后，检查仪器状态;波长偏差过大，需要进行校正，再重新最佳化;

仪器状态正常后，等离子体需稳定30分钟再进行测试。注: iTEVA软件

打开iTEVA软件的等离子状态中的仪器状态窗口，确认仪器的连锁状态是否达到点火要求;

打开iTEVA软件的等离子状态窗口，点击等离子开启点火;

iCE3000系列AAS

开机

打稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源;

打开光谱仪主机电源，进行仪器预热，启动Solaar工作站进行通讯;

检查波长的漂移;

载入某个元素的方法;

安装该元素的空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

调节光路，观察该元素的波长，保证示波差在正负0.2nm之内，否则需要校准光路。

火焰操作

开机过程

光谱仪与Solaar工作站联机后;

打开空气压缩机调节空气压力(30psi)及乙炔气阀调节压力(0.06~0.08Mpa);

打开排风;

安装Cu灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

编制或载入该元素的操作方法;

当点火指示灯闪动后，按住点火按钮，直至火焰点燃;

点火后稳定10分钟，吸喷1ppm的Cu溶液，检查仪器的灵敏度;

仪器灵敏度达到要求，即可开始测试;否则,需要进行仪器的调节，直到灵敏度达到要求，方可进行测试。

石墨炉操作

开机过程

打开光谱仪主机和石墨炉电源;打开Solaar工作站，进行通讯;

打开氩气(调节压力0.08-0.12Mpa);

打开循环冷却水机并确认水温设置在20-25度;

打开排风;

安装待测元素空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟;

编制或载入该元素操作方法;

安装石墨管，准直进样针;清洗进样系统和空烧石墨管;

进单针溶液，检查仪器性能;

仪器状态正常，即可开始测试;否则仪器需要进行调整，直到满足测试要求。

原子荧光分光光度计(AFS)

操作步骤：

Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气;

注意事项：

1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气;

2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水;

3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油;

4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器;

5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气并打开压块，放松泵管;

6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀;

7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯;

8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉;

9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上;

10.氩气：0.2～0.3之间;

※关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

注意事项：

1.清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁;

2.数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失!

气相色谱与质谱篇

1.开机前准备

确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱;

检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

如需更换进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

2.开机

打开载气(氮气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

如，配置FID/FPD等检测器，需打开氢气、空气钢瓶的开关，分压表调至0.5MPa;

确认插座，保证Trace1300电源;

打开电脑、气相和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

打开电脑桌面上的变色龙工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

在变色龙软件的“Instruments仪器”状态下，找到对应设置柱信息的命令标签(Column Setup或 Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

在变色龙工作站中设置进样口和检测器的温度、载气和分流流量等参数，平衡仪器;

Trace ISQ单四级杆气质联用仪

1.开机前准备

确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱;

确认ISQ的放空阀旋紧

检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

2.开机

打开载气(氦气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

确认插座，保证Trace1300和ISQ已经接通电源;

打开电脑、气相、ISQ和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

找到对应设置柱信息的命令标签(Column Set up或者Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”;

在ISQ Dashboard中查看ISQ状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 %之后，在ISQ Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280 °C，Send发送参数给仪器。

建议：

抽真空过夜(前级泵压力≤80mTorr)，再进行调谐或使用仪器。

1.开机前准备

确认GC进样口端和MS端安装好毛细柱;

确认TSQ8000的放空阀旋紧

检查载气净化器是否失效，如，已失效需更换新的;

如，需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换;

2.开机

打开载气(氦气)钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa;

按照TSQ8000侧板上氩气接口上的压力数值设置分压表压力;

确认插座，保证Trace 1300和TSQ8000已经接通电源;

打开电脑、气相、TSQ8000和自动进样器的电源开关，等待仪器自检;

打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常;

找到对应设置柱信息的命令标签(Column Setup或者Column Properties)，输入使用柱子的柱长内经等参数;

设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”;

在TSQ Series Dashboard中查看TSQ8000状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 %之后，前级泵压力达到200mTorr以内，在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp至250°C，Ion source temp至280°C，Send发送参数给仪器;

建议抽真空过夜(前级泵压力≤100mTorr)，再进行调谐或使用仪器;

TSQ系列液质联用篇

开机(从Off\停机至就绪\Standby状态)

1.打开氩气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.135MPa;

2.打开氮气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.7MPa;

3.打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;

4.检查机械泵，查看泵油颜色是否正常，呈浅黄色，油面在中间刻度线以上;

5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置，双机械泵仪器需要打开Vacuum开关，此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动;

6.抽真空两个小时以上后，打开质谱的电子开关，电脑打开Tune软件。等待仪器自检，直到软件显示仪器状态为Stand By;

7.在Tune软件中检查仪器真空度，前级真空在1.2-1.8Torr之间，分子涡轮泵转速为750Hz，Ion gauge读数小于4*e-6 Torr;

8.打开液相的电源开关，电脑打开Xcalibur软件，检查液相状态显示为Ready to download;

9.仪器开机完成。

注：建议抽真空过夜后，在使用前对质谱进行校正，保证仪器的最好状态，达到最优的灵敏度。

MSQ Plus质谱篇

适用范围：

适用于MSQ Plus质谱检测器，其他质谱检测器可参考。

开机小贴士：

1.准备MSQ Plus氮气(液氮或者氮气发生器，纯度99.9%以上);

2.打开MSQ Plus电源(状态显示灯LED为红色)，同时，打开机械泵抽真空;

3.启动电脑，打开TUNE软件;

4.点击工具栏右侧的TUNE图标，点击：PUMP命令，MSQ Plus的分子涡轮泵开始抽真空;

5.注意状态显示灯，当LED的颜色由红色变成稳定的桔黄色时，表示系统已经达到真空要求;

6.一般建议MSQ Plus抽真空12h后使用;

7.使用之前，打开氮气总阀，再打开软件中的氮气开关(ESI源保证氮气压力75-80psi之间，APCI源保证氮气压力45-50psi之间);

8.使用前需对仪器进行校正调谐，调谐方法如下：

A.按照说明书配制调谐液，选择ESI(+)模式;

B.流速0.2mL/min(乙腈：水=1：1);

C.选择Instrument Tune and Calibration;

D.选择Full System Autotune进行调谐;

9.调谐通过后，设置合适的MSQ Plus分析条件(包括：Probe temperature、Needle Voltage、Cone Voltage等参数)进行样品分析。

iS系列红外光谱仪篇

1.观察湿度指示的颜色变化：

正常情况下湿度指示应为蓝色，若发现其颜色变成白色或粉色，则证明仪器内部湿度过高。

湿度指示的颜色变成白色或粉色时，需采取适当手段降低空气湿度，如，打开仪器，开启空调和除湿机到适合档位;

若情况没有得到改善，则需更换干燥剂或进行氮气吹扫;

氮气吹扫：一般在仪器后面，将氮气接入下口进行吹扫;

2.查看仪器红外能量

移除所有附件和样品，采用透射附件，DTGS(室温)检测器，确认干涉图正常并查看仪器能量。此数值会因仪器型号和使用年限的不同有一定的差异，若有相应记录，最好与之前仪器能量数值进行比较，以数值变化不大为宜。

点击“采集”—“实验设置”—“光学台”，进行查看。

3.若发现能量过低，可进行自动准直。

点击“采集”—“实验设置”—“诊断”—“准直”，对光谱仪进行光路校正。