【重点】元素分析前处理方法解析

张明 0 2024-06-25

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在整个检测分析过程中，大概有60%的分析误差来源于样品前处理，而非仪器本身。因此，无机金属元素的样品前处理技术尤为重要。前处理应该如何做一起来看看吧。

无机金属元素样品前处理技术常用的方法主要有：微波消解法、石墨消解法、电热板法、干灰化法等。其中，微波消解法、石墨消解法具有加热快、升温高、消解能力强、空白值低、效率高等特点，被广泛应用于动物组织、植物、血液、食品、水体、土壤等样品的无机金属元素前处理中。本篇将结合分析测试中心已有的前处理设备，为大家重点介绍这两种前处理方案。

微波消解法

1、微波消解原理

微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备时间，并且可控制反应条件，使制样精度更高，减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消解器或消煮炉准备方法，样品的消解时间需要数小时以上。即使选用较先进的传统消解器，内配尾气吸收装置，也很难避免消解中尾气泄露而产生很呛人的气味，采用微波消解系统制样，消解时间只需数十分钟，消解中因消解管完全密封，不会产生尾气泄露，且不需要有毒催化剂及升温剂。

2、微波消解装置及参数

3、样品处理流程

4、注意事项

（1）仪器停止微波后5分钟之内不要关机，以保证仪器高压部分充分冷却；

（2）实验过程中使用到的试剂必须为电子级，避免背景值过高；

（3）禁止空载运行仪器，开关机间隔应大于一分钟；

（4）禁止使用高氯酸、烷烃、甘油等易燃易爆样品；

（5）加样时不要使样品沾在内衬壁上，溶液量不小于5ml，不大于60ml；

（6）转盘上摆放反应罐时，应尽量均匀对称，每批反应罐最少8个；

（7）对于有机质含量，需要进行预消解，防止消解过程中消解罐压力过高。

石墨消解法

1、石墨消解仪原理

石墨消解仪通过石墨块进行发热产生高温对放进消解管中的样品进行高温的消解，使用者可以自定义需要的温度，仪器会通过程序自动将温度均匀升温到设定的温度后恒温持续对样品进行加热。目前。新款的全自动石墨消解仪是一台无机元素分析专用样品前处理系统，为无机样品前处理提供了一站式解决方案。它将最新计算机控制技术应用于样品消解，使消解前处理操作脱离繁琐的手工操作，并减少因人为带来的误差与不确定性，从而大大提高的消解过程的准确性与效率。并且具有向消解样品添加试剂、加热样品、振荡混匀、赶酸、定容等功能，基本涵盖了样品消解全序列操作，并自动为每一步操作生成记录。

2、样品处理流程

3、注意事项

（1）仪器需放置在通风厨内，或通风口处，及时排除消解过程产生的酸雾；

（2）在仪器操作之前，务必保证仪器配置参数适当，保证设备正常运行；

（3）确保连接废液槽的排废管，悬空在废液收集瓶液面上方；

（4）所用酸的纯度为电子级，避免背景值过高。

总结

无机金属元素检测分析中，样品前处理技术极大程度上影响实验的结果。因此，选择合适的前处理设备，掌握正确的样本前处理操作技术尤为重要。目前，微波消解法、全自动石墨消解法具有消解能力强、效率高、污染少、全自动化等特点，被广泛用于环境、动物、植物、食品等无机前处理中。实验过程中应根据样品的种类、实验需求，选择合适的仪器设备、制定个性化的实验方案，保证检测数据的准确性。

内容来源：网络

责任编辑：展源

审　　核：何发