滴定分析操作与注意事项

赵桂芝 0 2024-10-29

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滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦！今天，小析姐就带大家一起学习一下滴定分析法。基本术语与概念滴定分析又叫容量分析，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。

滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦！今天，小析姐就带大家一起学习一下滴定分析法。

基本术语与概念

滴定分析又叫容量分析，是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素。

1、化学计量点：

进行滴定分析时，先将试样制备成溶液置于容器（通常为锥形瓶）中，在适宜的反应条件下，将滴定剂由滴定管加到被测物质的溶液中，直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止，这时称反应到达化学计量点，简称计量点，以sp表示。

2、滴定终点：

一般来说，由于在计量点时试液的外观并无明显变化，因此还需加人适当的指示剂，使滴定进行至指示剂的颜色发生突变时而终止（或用仪器进行检测），此时称为滴定终点，简称终点，以ep表示。

3、终点误差：

滴定终点（实测值）与化学计量点（理论值）往往并不相同，由此引起测定结果的误差称为终点误差（Et），又称滴定误差。

4、滴定分析方法的特点：

简便，快速，准确度高，成本低，不需要昂贵仪器设备。

5、滴定分析法对化学反应的要求

①必须具有确定的化学计量关系。

②反应必须定量地进行。

③必须具有较快的反应速率。

④必须有适当简便的方法确定终点

⑤共存物不干扰测定

6、滴定方式的分类

按照滴定方式不同，分为直接滴定法、间接滴定法、返滴定法、置换滴定法。

①直接滴定法：

用标准溶液直接滴定待测物质。

②间接滴定法：

不能与滴定剂直接起反应的物质，通过另外的化学反应间接进行测定。

例如：先将Ca2+沉淀为CaC2O4，以H2SO4溶解后再用KMnO4滴定C2O42-，可间接测定Ca2+

③返滴定法：

先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量，又称为剩余量滴定法。

例如：测定CaCO3加入过量HCl，多余HCl用标准NaOH溶液返滴定。

④置换滴定法：

先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液进行滴定。

7、基准物质及其要求

①基准物质：能用于直接配制并用于标定标准溶液的物质。

②要求：试剂组成与化学式一致；纯度足够高；性质稳定；摩尔质量大；滴定反应时没有副反应。

如：氧化还原的常用基准物质K2Cr2O7，可用于标定Na2S2O3的浓度。

分析结果的计算

（1）基本公式

①物质的量浓度

②滴定分析计算的常用公式

（2）滴定分析法的有关计算

①标准溶液的配制（直接法），稀释与增浓。

②标定溶液浓度

③待测组分含量的计算：

滴定管

酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。

碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。

使用前的准备

1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10mL），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。

2、滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。

3、最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。

操作注意事项

1、滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。

2、使用酸式滴定管时：应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。

3、每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

4、在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。

5、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。

6、为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1mL）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。

7、滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管来综合滴定。

内容来源：检测说

责任编辑：展源

审　　核：何发

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