【必看】液质联用日常维护与故障处理
液质联用
机械泵
基线
仪器在使用过程中不可避免地会遇到各种问题。本文中,小析姐就为大家整理了LC/MS的日常维护和常见故障。希望对大家的分析工作能有所帮助。
清洗离子源是LC/MS日常维护的基本操作,通常遇到离子流色谱图的常见问题时,如峰分叉,基线不稳,有杂峰等,
首先考虑的即是清洗离子源。
一般来说,离子源清洗的
频率至少为每周一次。
清洗离子源的基本步骤如下:
步骤一:
戴上手套,按说明书小心拆下离子源及各部件,置于干净的布上,注意静电,先用无尘纸蘸溶剂(甲醇、异丙醇或丙酮)擦洗;
步骤二:
将拆下来的各部件置于大烧杯中,用甲醇、异丙醇或丙酮超声30-60min(非金属部件不能用丙酮超声),超声时间可视污染程度来定;
步骤三:
若污染严重,在进行操作2后,低温烘干或冷风吹干,用砂纸将部件表面污物及氧化物打磨干净。注意不要过度磨损部件;
*LC/MS个人维护的情况下,通常建议只进行离子源部分的拆装。若要进行Q组件、离子光学系统等组件的拆装,建议咨询质谱仪器厂家官方售后。
机械泵除杂通常就是通过排气来实现。机械泵在工作中,随着工作时间的增加,会有气体在泵内堆积,因此需要定期将其排出。
机械泵换油的频率为4-6个月需要更换一次。请务必向机械泵厂家确认更换的泵油型号是否为适合该泵使用的泵油。
▪PG值是否过低?PG值一般为100-200,PG值过低会严重影响检测灵敏度,若PG值低于70建议更换DL管;
▪PG值正常,则可能为离子源毛细管堵塞,可用乙腈:水(90:10)冲洗;
▪离子流强度过低,可提高流速、柱温、或离子源温度。
▪若非仪器本身问题,则可能是数据采集损失,可适当增加扫描速度,或调节检测电压。
▪检查LC部分是否有问题,排除泵、进样器、管路、色谱柱等故障;
▪若LC部分正常,检查喷雾室、喷针、电晕针是否污染,需要清洗;
1、压力不稳:
可能有气泡,或若是岛津的LC系统,可能泵的洗液需要更换;
2、温度不稳:
柱温是否稳定,DL管的温度,加热套的温度是否达到;
3、氮气不稳:
检查氮气气源,雾化气流速,干燥气流速是否达到;
4、若离子流图表现为有很多毛毛躁躁的峰,则可能是离子源需要清洗,尤其注意喷雾室、喷针、电晕针的擦洗。
1、更多是LC部分的原因,可尝试降低进样浓度、减少进样量,流动相稀释;
4、MS离子流强度过大(此情况下PG值可能显示偏高),可尝试降低检测参数,如降低检测电压、改变扫描速度等。
3、DL或加热套温度过低(一般为200℃-250℃);
1、流动相本身背景噪音高,或流动相已污染,更换流动相;
2、MS污染,需拆卸、清洗离子源,如有必要,需拆卸、清洗质谱内部部件;
3、仪器故障,如离子流强度不稳定,毛细管位置是否未对准,毛细管是否弯曲,是否需要清洗甚至更换,电晕针是否需要清洗,DL管是否需要清洗或更换,PG值是否正常,检测电压是否过低,等等。若是仪器故障,建议咨询仪器官方售后。
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