一、实验室的仪器设备

应侧重于日常管理、维护保养、状态确认和安全防护。配备的仪器设备应考虑：实验室应配备的基本设备；根据实验室开展项目的需要配备的特殊设备，如需要进行确证试验，避免“假阳性”和“假阴性”结果的出现，所需的设备如质谱、三维光谱和红外光谱等。

1.设备的日常使用和管理重点关注：

  设备的唯一性标识（管理标识和校准标识）、设备档案、操作人员能力、使用维护、设备（计量）溯源性；

确认证据：

  档案信息的完整性、操作人员培训和授权、维护保养作业指导书和实施记录、维护记录和状态确认、期间核查计划和记录、校准证书等；易忽视：相同型号设备的识别、测试样品的追溯、校准证书的有效性的确认、固相设备处理和结果的追溯。

2.设备的校准重点关注： 

  校准机构的选择（资质和能力、校准报告的信息、校准计划、校准证书的确认、自校准规程和记录、校准状态标识。

确认证据：

  校准计划、外部合格供应商的评价和选择、自校准规程、校准标识等。

测量仪器应根据仪器的性能情况加贴仪器状态标志。

合格标志：

  经计量检定或校准、验证合格，确认其符合检测技术规范规定的使用要求；

准用标志：

  设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可在限定范围内使用；设备某一量程准确度不够，但检测所用量程合格，可降级使用；

停用标志：

  设备目前状态不能使用（故障、经检定校准不合格、性能无法确定、超过周期未检定校准、不符合技术规范规定的使用要求等），但经检定校准或修复后可以使用。

3.设备的期间核查设备的检定/校准与期间核查的差异。

执行的主体不同：

  设备的检定/校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部分来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量实验室，而设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国家法定机构的授权，只需实验室授权。

执行的标准不同：

  设备的检定/校准依据的是国家已经颁布的检定/校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序，设备期间核查依据的是实  

验室自己制定的设备期间核查作业指导书，不需要报仿计量部门备案。

执行的周期频率不同：

  设备检定的间隔周期执行的是国家法定颁布的设备检定周期，或是当设备经过故障修复后需要送检定/校准机构重新检定，带有强制性质，设备期间核查的周期频率可以由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平自行决定。

执行的内容覆盖面不同： 

  设备检定/校准是对需检定/校准的设备进行系统性检查，对设备的稳定性、精密度、灵敏度等整体功能或技术指标进行检定或校准，在可能的情况下，还需给出不确定度评价，出具检定报告或校准证书，设备期间核查可以在某次核查过程中只对设备的个别或部分的功能或技术指标进行核查，并不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告。

二、样品和消耗材料的质量控制

1、样品的控制关注重点： 

  数量代表性、方法适用性、制备有效性、传递可塑性；数量代表性，样品抽取阶段必须制定合适的抽样方案，明确抽样的数量和抽样方式；方法的适用性；检测方法对检测样品的特殊要求；制备有效性：

  采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样品遭受污染，注意环境条件、制样工具的影响；传递可塑性：有效的包装、标识、传递、储存方式；确认证据：合同评审记录、样品标识系统、样品状态、保存设施的监控、样品处理设施和记录。化学实验室采样应注意：抽样依据、抽样所代表的样品总量、抽样方案、抽样环境条件和空间清凉、抽样器具溯源和标识、样品包装容器等。

消耗材料的控制关注重点： 

  外部供应商的评价和控制、采购验收（符合性检查）、标准物质的保管和期间核查；确认证据：外部供应商的评价记录、采购控制记录、符合性检查记录、标准物质确认记录和配置记录、期间核查作业指导书和核查记录；易忽视：用数量清点代替符合性检查、标准物质配制溯源过程、期间核查。

三、检测方法的质量控制

1.关注重点：

  检测方法的现行有效、方法验证、非标方法的建立、方法的偏离、验证和审批；确认证据：方法的查新和跟踪、方法验证记录、非标方法的确认记录、方法偏离的技术验证、作业指导书。

方法的选择

选择测试方法和制定分析方案时应考虑：

  满足客户的需求；相应标准、规范的要求、适用于被检样品；方法质量参数如准确度、精密度、检出限、检出率和不确定度等符合要求；优先选择制备一份溶液中可同时测定多组分的分析方法；本实验室人员的技术能力、设备配置和环境条件。

2)应首选国际标准、国家标准、行业标准分析方法，其次是通过确认的非标准方法；

a)对选用的测试方法，要了解其特性和适用性，正确掌握实验条件，首次使用的此时方法应进行方法验证，可使用标准样品或已知样品进行操作实验；

b）被选用的测试方法，应进行准确度、精密度、检出限和不确定度等质量参数的测试，质量参数满足要求的测试，可用于样品检测。

3、方法查新：应由专人定期对检测标准进行有效性查询，及时更新作废标准。

4、SOP的建立当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因，需要对标准进行改进，以满足检测需求时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准形成SOP。

5、方法确认和方法验证验证：针对的是标准方法，验证实验室人员、设备、材料和样品、环境等资源条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。

确认：针对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。

6、非标方法的控制和使用下列情况时，需要制定非标准方法：经检索无发布的标准方法和经批准使用的非标准方法的可供选用；对现有的标准方法做较大改动；需要制定快速测试方法。

7、什么情况下需要进行不确定度评估，并在检测报告中给出不确定度值（GB/T 274046.5.7.2）

a）检测方法有要求时；

b）测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关；

c）客户提出要求时；

d）当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响。

四、实验室质量控制的实施

1.质量控制计划的建立质量控制计划应尽可能覆盖所有部分、常规项目、特殊项目和全体检测人员。重点关注：计划完整性;质控结过评价依据;实施记录。确认证据： 年度质控计划、实施记录、不满意结果的处理措施。

2.日常质控活动的实施包括但不限于以下方式：

a）人员比对；b）留样再测；c）方法比对；

d）设备比对；e）标准物质验证测试；

f）外部实验室间比对；

g）参加能力验证。易忽视质控结果的评价、不满意结果的原因分析。

3、质量控制图的制作和作用，选取一个测定含量稳定、样品基体均匀、便于保存的样本为测试控制样，以相同的测试条件联系测定n次，经过计算得到平均值X，偏差s。

4、最终检测报告的质量控制

（1）原始记录的审核， 样品属性与选择方法的适用性、检测所涉及的设备和标准物质的溯源性、检测过程的信息可追溯性、结果表达的规范性和科学性（数据修约、单位符号、方法提示、分包信息等）。

（2）检测报告的质量审核，客户和样品信息的完整性、结果表达和判定的科学性、抽样信息的描述、法律免责声明、认可标志的规范性。报告的传递：安全、保密、及时。

五、正确理解

空白限、检出限、定量限，空白限、检出限、定量限是分析化学等领域中用于评估分析方法性能的重要指标，以下是它们的具体介绍：空白限的定义：测定空白标本时可能观察到的最高测量结果，并非样本中实际被测物的浓度，反映了分析方法的背景噪声水平。

确定方法：

  通常通过对空白样本（如实验室纯水、超纯水等）进行多次重复测定，然后根据测定值的数据分布状态选择参数或非参数统计方法计算得出。若测定值呈正态分布，默认Ⅰ类错误水平为5%时，LoB为空白样本测定值的第95％百分位数。检出限的定义： 在给定的显著性水平内，可以定性地从样本中检出分析物的最低浓度，也被称为检测低限、最小检测浓度。通俗来说，就是能确定样本中存在被测物的最低浓度，但在该浓度附近不能进行准确的定量。

确定方法： 

  一般是对含有低浓度分析物的样本进行多次重复测定。若默认Ⅰ类、Ⅱ类错误水平为5%，则LoD为95%测定值高于LoB的低值样本的浓度。在不同的分析方法中也有不同规定，如分光光度法规定以扣除空白值后，吸光度为0.01相对应的浓度值为检测限；气相色谱法规定检测器产生的响应信号为噪声值三倍时的量为检测限。定量限的定义：满足声明的精密度和正确度，在规定的实验条件下能够可靠定量的分析物的最低浓度。只有被测物质的浓度或质量超过定量限，分析结果才具有可靠的定量意义。确定方法：预先选择一个靶浓度作为试验LoQ并根据该浓度制备多个低值样本，分别在不同条件下进行多次重复测定，计算不精密度、偏倚或总误差等，若满足既定目标，该浓度即为此检测系统或方法的LoQ。常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比为10:1时相应的浓度或注入仪器的量确定LoQ。三者的关系通常为：LoB＜LoD≤LoQ。

六、确定校准周期的依据确定校准周期的依据是什么？如何科学确定校准周期？

  确定校准周期的依据在于确保测量仪器的准确性和可靠性。校准周期，即确认间隔，是衡量计量工作质量的关键环节，直接关系到在用测量仪器的合格率。严格执行校准周期是确保科研生产等各项活动顺利进行的基础.为科学确定校准周期，需要综合考虑多种因素，包括机械磨损、灰尘积累、性能衰减以及实验频次等。这些因素可能导致测量仪器性能下降，进而影响测量结果的准确性。不同质量的测量仪器对这些因素的敏感性不同,质量好的仪器性能下降较慢，可能需要较短的校准周期；而质量较差的仪器则可能受到较大影响，需要更频繁的校准。因此，各个实验室应根据实际情况 精确评估各种因素，并据此确定每种测量仪器的校准周期，以确保测量结果的准确性和可靠性。确定校准周期的依据有：

使用的频繁程度：对于频繁使用的测量仪器，由于其计量性能容易因频繁操作而降低，因此需要缩短校准周期来确保准确性。对于使用频率较低的仪器 由于其受到的磨损和老化影响较小,可以适当延长校准周期。