一、待检指示剂标准溶液配制规范
标准要求:所有指示剂待检溶液,严格按照《常用指示剂待检溶液的制备方法》称量、溶解、定容配制。
1. 百里香酚蓝(麝香草酚蓝):称取0.20g百里香酚蓝,溶于21.5mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至500mL。
2. 间甲酚紫:称取0.10g间甲酚紫,溶于13.1mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
3. 苯酚红:称取0.10g苯酚红,溶于14.2mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
4. 二苯联胺(橘黄Ⅳ):称取0.10g二苯联胺,溶于100mL纯水。
5. 甲基紫:称取0.25g甲基紫,溶于100mL纯水。
6. 2,6-二硝基酚:称取0.10g 2,6-二硝基酚,溶于20mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
7. 2,4-二硝基酚:称取0.10g 2,4-二硝基酚,溶于20mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
8. 对二甲氨基偶氮苯(二甲基黄):称取0.10g二甲基黄,溶于200mL 95%乙醇。
9. 溴酚蓝:称取0.20g溴酚蓝,溶于14.9mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至500mL。
10. 刚果红:称取0.10g刚果红,溶于100mL纯水。
11. 甲基橙:称取0.10g甲基橙,溶于100mL纯水。
12. 溴氯酚蓝:称取0.10g溴氯酚蓝,溶于8.6mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
13. 茜素磺酸钠:称取0.10g茜素磺酸钠,溶于100mL纯水。
14. 溴甲酚绿:称取0.20g溴甲酚绿,溶于14.3mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至500mL。
15. 2,5-二硝基酚:称取0.10g 2,5-二硝基酚,溶于20mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
16. 甲基红:称取0.40g甲基红,溶于14.9mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至1000mL。
17. 氯酚红:称取0.10g氯酚红,溶于11.8mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
18. 溴甲酚紫:称取0.20g溴甲酚紫,溶于18.5mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至500mL。
19. 溴酚红:称取0.20g溴酚红,溶于19.5mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至500mL。
20. 对硝基酚:称取0.25g对硝基酚,溶于100mL纯水。
21. 溴百里香酚蓝(溴麝香草酚蓝):称取0.10g溴百里香酚蓝,溶于8.0mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
22. 姜黄:姜黄饱和水溶液
23. 甲酚红:称取0.10g甲酚红,溶于13.1mL浓度0.02mol/L氢氧化钠溶液,定容稀释至250mL。
24. 中性红:称取0.10g中性红,溶于70mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
25. 树脂质酸(玫红酸):称取0.10g玫红酸,溶于50mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
26. 1-萘酚酞:称取0.10g 1-萘酚酞,溶于50mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
27. 橘黄Ⅰ:称取0.10g橘黄Ⅰ,溶于100mL纯水。
28. 酚酞:称取0.10g酚酞,溶于60mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
29. 邻甲酚酞:称取0.10g邻甲酚酞,溶于250mL 95%乙醇。
30. 百里香酚蓝(麝香草酚蓝):称取0.10g百里香酚蓝,溶于100mL 95%乙醇。
31. 茜素黄R:称取0.10g茜素黄R,加100mL纯水,温热搅拌至完全溶解。
32. 茜素黄GG:称取0.10g茜素黄GG,溶于50mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
33. 硝胺:称取0.10g硝胺,溶于70mL 95%乙醇,定容稀释至100mL。
二、测定方法
检验指示剂每一处变色点,均配套甲、乙、丙三种缓冲溶液作为一组测试体系。
1. 乙缓冲溶液pH = 指示剂变色点(高/低)标准pH;
2. 甲缓冲溶液pH = 变色点标准pH − 0.2;
3. 丙缓冲溶液pH = 变色点标准pH + 0.2。
操作步骤
每种缓冲溶液各移取10mL,分别装入25mL比色管;精准加入产品标准规定体积的待检指示剂溶液,摇匀后目视比色。
显色判定要求
1 、测定低pH变色点
乙管与甲管颜色应接近,且符合标准规定色调;丙管颜色与甲乙两管存在明显色差,偏向指示剂高pH端变色色。
2 、测定高pH变色点
乙管与丙管颜色应接近,且符合标准规定色调;甲管颜色与乙丙两管存在明显色差,偏向指示剂低pH端变色色。
三、示例(甲基红,变色域4.5红~6.2黄)
1 、低pH变色点(4.5红)测定
取三组缓冲液:甲pH4.3、乙pH4.5、丙pH4.7,各10mL,每支管加入0.10mL甲基红指示剂溶液(配制方法见表8)。
判定标准:pH4.3、pH4.5两支试管红色相近;pH4.7试管呈橙红色,与前两者存在色差。
2 、高pH变色点(6.2黄)测定
取三组缓冲液:甲pH6.0、乙pH6.2、丙pH6.4,各10mL,每支管加入0.10mL甲基红指示剂溶液(配制方法见表8)。
判定标准:pH6.2、pH6.4两支试管黄色相近;pH6.0试管呈橙黄色,与前两者存在色差。
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何发
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