差示扫描量热分析（DSC）曲线初步解读，高分子材料分析的利器

牛亚伟 2026-08-03

本文系统介绍DSC原理、仪器与测试过程。

一、DSC原理、仪器与测试过程

1.原理：差示扫描量热法测量的物理性质是“热焓”，即测定物质与参比物的热流差（功率差）与温度（时间）的关系。焓用H表示，焓的变化用△H表示，单位j/g。差示即“测量样品”和“参比物”在同一程序控温条件下，流经两者的热量差值与温度间的函数关系。测试装置示意图见图1。

2.DSC测量仪器

DSC测量仪器有两种，一种是功率补偿型，一种是热流型，前者较为精确，但也比较昂贵。

3.测试过程

图1 DSC测量示意图

在测试时，通过控制参比和试样的温度始终保持一致，来测量二者的功率差值。单位质量的功率差值φ在时间范围内的积分就是热焓的变化△H。

测试条件一般用氮气气氛，升温速率10K/min，高温设定应不能超过塑料的分子链分解温度，以免损坏仪器。

二、DSC应用

图2 典型半结晶聚合物DSC曲线

逐段分析图2 DSC曲线含义

1，第1段，初始偏移，一般不用考虑，在稳定化吸放热前都会出现。

2，第2段，曲线略向下偏移，代表没有热效应（或很小忽略不计）的DSC基线。在这个温度区间，每升高1摄氏度，样品和参比物之间的热流量的差值（φ=dH/dt）近似相等。

3，第3段，出现台阶，注意“台阶”和“峰”是两个不同的形状，台阶的外观是顶点左右两侧的基线不在一个水平。“台阶”所表达的物理意义是玻璃化转变的特征。

在此区间，每升高1摄氏度，样品和参比之间的热流量差值在增加，每升高1℃，样品要吸收更多热量。

在变化前后，DSC基线发生了偏移，表示该材料的比热容发生了变化，图示是比热容增加。所以是“台阶”特征，这个“台阶”特征代表了玻璃化转变的特征。

4，第4段，是一个放热峰（峰左右两侧基线相当，故称之为峰），对于该曲线来说，是结晶放热，在此阶段，每升高1℃，给样品加热的功率小于给参比加热的功率。

5，第5段，随着温度的升高，样品吸热发生了熔融（熔融吸热），从结晶态变成了粘流态。

6，第6段，急剧放热，表明样品发生了分子链裂解，发生了热分解，放出大量热。对于DSC试验来说，要避免温度升高到此，以免损坏仪器。

三、DSC结果影响因素

DSC分析结果要注意以下几点

1，历次样品的质量一致、取样形状一致；

2，取样方法不能破坏样品结构，如暴力撕开，已经破坏了样品；

3，气氛尽可能统一；

4，升温速率一致；

5，样品的热历史一致。

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