【注意事项】标准滴定溶液制备

张明 2026-11-12

标准滴定溶液制备注意事项

1)除另有规定外，所用试剂应在分析纯(含分析纯)以上，所用制剂及制品，用于标定的试剂应为基准试剂，所用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

2)标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。

3)在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min。

4)制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

5)除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行试验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。

6)使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度一般要求小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备。

7)储存

1.除另有规定外，标准滴定溶液在10°C-30°C下，密封保存时间一般不超过6个月;碘标准滴定溶液密封保存时间为4个月;氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。

2.标准滴定溶液在10°C-30°C下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月;碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月。

3.当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

8)储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

9)配置和储备标准溶液所用的容器应用洗涤，如酸等洗涤，再用蒸馏水反复冲洗至完全干净。储存容器还要用该标准溶液洗涤数次，以防止改变标准溶液的浓度。

10)pH标准缓冲溶液和一些稳定性比较差的溶液，通常需用无二氧化碳水(煮沸并冷却的水)稀释。

11)标定前应将配制的待标定溶液充分混匀，用待标定溶液反复洗涤滴定管后装液标定。必要时，还应进行空白试验以排除空白对标准溶液浓度的影响。

12)标定完毕后，将标准溶液试剂瓶密封保存并贴上标签。

13)实验室应使用统一标签，内容至少包括标准溶液名称、浓度、测量不确定度、溶剂、配制日期、有效期、配人姓名、保管人。

14)标定后的标准溶液应按要求妥善保存，通常标准溶液存放在密封洁净的试剂瓶中，对于有特殊要求的，实验室应按其特殊要求提供必要的保管条件。如硝酸银标准溶液，由于其见光易分解，所以应存放在棕色的试剂瓶中。

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