【现场红外测油技术在水资源保护中的应用】

随着淡水资源的日益匮乏，世界上的许多地区对水资源的需求远超过其供应，保护水资源的质量变成了首要的问题。脂肪、油、油脂是水质污染的重要来源之一，1977年，美国制定了清洁水行动，对工业污染源的排放制定了管理条例。清洁水行动的关注于来自不同源头的非点源污染，而脂肪、油、油脂的污染是非点源污染的重要来源。本文介绍了一种简化的、基于溶剂提取和红外吸收的快速测量油及油脂的精确检测设备及操作规程，可用于油脂的现场检测。

图1. LabTech Infracal系列红外测油仪。

目前，泰国污染控制部门针对正在排放地区，制定从5~100mg/L的最大工业油排放标准，世界其他地区也意识到了测量油污染的重要性，也已经实施了其管理条例或正要准备实施。当全世界的水质分析聚焦于的油污染的检测，迫切需要出现一款精确，快速，简单的现场分析方法。首先，现场快速测油仪可用于污水处理工程的监控。同时，相关监管部门也需要在现场进行其有利于监管部门和操作执行者控制现场分析排放限量。本文介绍了一种简化的、基于溶剂提取和红外吸收的快速测量油及油脂的精确检测设备及操作规程。

脂肪、油、油脂的红外检测

EPA方法413.2和418.1是用于油和油脂测量的红外方法，其要以现已被禁用的氟利昂作为提取溶剂从污水中去提取烃类;EPA方法1664，则采用正己烷作为提取溶剂，进行重量分析，以取代了氟利昂方法。但是，重量分析法是一种对时间、设备以及操作要求较高的方法，且只可用于实验室。鉴于此，迫切需要一种快速的，便携的分析仪器用于油脂污染的现场检测。ASTM已经通过了D7066方法，使用氟利昂替换溶剂进行提取，应用红外法进行分析。此外，采用正己烷提取、溶剂蒸发、ATR(衰减全反射)红外检测也是一种理想的现场检测方法。

烃类，如脂肪、油、油脂从水中以适当溶剂提取出来后，再以红外法测量。提取烃的红外吸收值同溶剂中油/油脂的浓度呈正比。红外测油法可直接用于检测ppm或mg/L浓度级别的油和油脂。

溶剂提取红外测油法

图2.透射红外吸收测油法。

用一种烃-自由溶剂提取，红外联用方法测量FOG，通过测量FOG中的C-H键，在2930cm-1或3.4µm处的吸收峰，可以分析FOG。S-316(在ASTM方法中叫D7066)和四氯乙烯是一种很好的红外测油提取溶剂，可用于测量总的C-H吸收峰。提取溶剂被直接放于样品池中，发射一束红外光透过样品池，测量提取液中的烃类化合物浓度。

正己烷提取蒸发红外测油法

图3. 衰减全反射红外吸收测油法。

正己烷毒性低、易处理、价格低廉，是一种理想的油提取溶剂，并且是EPA方法1664中的提取溶剂。但是，由于正己烷含有C-H键，其必须被蒸发掉才不至于影响到油、油脂的测量。此方法采用ATR(衰减全反射)样品盘代替传统的比色皿，正己烷提取液被直接放置在暴露的ATR(衰减全反射)晶体上，正己烷蒸发后，油或油脂膜留在表面。红外光束在ATR水晶下面板内部多次反射、吸收，从而对油的含量进行直接测量。

不同测油方法的比较

油和油脂的分析是不同的分析，FOG的定义是基于溶剂使用的种类和过程。由于不同的测试方法用于测定油的不同物理性质，分析设备也不同。在3.4µm，红外光谱中首先含有CH2基团，红外吸收随烃的碳链的长度(其与烃的分子量有关)增加而增加，因此，EPA1664方法和典型的红外分析彼此很好的相关。表1显示两种数据比较了正己烷/红外方法同正己烷/重量方法。一组数据来自于一家肉类包装厂，其他数据来自于一家餐馆的油脂阱内测试。考虑到不可能得到两组完全相同的废水蒸汽提取样品，选用了两种非常相近的方法。

表1.比较正己烷/红外方法同正己烷/重量方法

红外测油法的检测程序

便携式红外测油仪(如Photo1 LabTech Infracal系列红外测油仪)具有分析时间短、便携、相对便宜的特点，现广泛用于世界各地检测部门以及工业水处理现场测试。其提取和测量程序包括几个简单步骤，操作者稍加培训即可进行检测工作。

样品被收集在一个提取容器中，按照溶剂：样品=1：10加入提取溶剂溶剂(正己烷、四氯乙烯、S-316等)，震摇提取2 min后。由于正己烷水轻，因此提取完成后静止分层会在水的上面。S-316和四氯乙烯比水重，需要用一个分液漏斗，进行水和提取溶剂的分离。

对于正己烷方法，提取溶剂被放在ATR晶体上，待正己烷蒸发之后(约3 min)，得到检测结果。对于ASTM方法D7066，以S-316或四氯乙烯提取液加入比色皿，并进行红外分析，30s即可得到结果。总之，采用红外测油仪进行样品分析的全过程可以在10min内全部完成。

小结

使用配备有现场提取套装的便携式红外测油仪，可以在现场快速得进行油的检测。这对于污水处理系统的调试以及监控具有重要的意义。根据在现场对油含量的检测，就可以比较污水在处理前后的情况，以便对污水处理设备的参数进行调整，以达到最佳的工作状态。而采用实验室检测方法，一般要经过数天才能得到检测结果。

对于监管部门，采用现场红外测油仪，在排污口马上即可得到油污染指标，对于及时提出控制方案，进行执法等具有重的意义。现场快速测油的重要性在环境已经事故的检测中具有更为重要的意义。在应急时间发生后，滞后的分析结果是毫无意义的，必须在最短的时间内得到结果，指导事故处理，将事故的危害降到最小。