标准溶液浓度实测值-计算值曲线。

采用分光光度法检测ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量，引用微波辅助加热，检测时间缩短至30min左右。试验结果表明，当待测样品的磷酸二氢铵含量为10%~48%时，分光光度法与国标法的测试结果符合性好。该方法为实现ABC干粉灭火剂的现场、快速检测提供了有力的支持。

磷酸二氢铵(NH4H2PO4)是ABC干粉灭火剂的主要组分，在灭火过程中不仅起到化学灭火剂的作用，又具有物理抑制剂的功能，NH4H2PO4含量直接影响了ABC干粉灭火剂的灭火效能，是评价灭火剂质量的重要参数。ABC干粉灭火剂的先行标准为GB 4066.2-2004，NH4H2PO4含量通过磷钼酸喹啉重量法进行测定，此方法需经过溶解、沉淀、洗涤、干燥等步骤，操作繁琐，耗时在2.5h以上，且需要大型恒温干燥箱，实现快速检测相当困难。而采用分光光度法可简单快速地测定NH4H2PO4的含量，为现场快速检测提供了有效途径。

实验部分

方法原理

在ABC干粉灭火剂水溶液中，磷酸根离子在酸性介质中与钼酸铵及偏钒酸铵反应，生成稳定的黄色配合物。分光光度法作为一种定量分析方法，以生成有色化合物的显色反应为基础。在一定的浓度范围内，有色溶液的吸光度A与样品浓度C成正比。通过测量一系列标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，可根据待测样品的吸光度值计算待测样品含量。

仪器与试剂

分析天平（AL204，METTLER TOLEDO公司），便携式分光光度计（DR/890，HACH公司，选择P2O5为待测物质，测试λ=420nm），微波炉（D8023CTL-K4，佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司）。

磷酸二氢钾（工作基准试剂，100g，天津基准化学试剂有限公司）；偏钒酸铵（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；钼酸铵（分析纯，合肥工业大学化学试剂厂）；硝酸（分析纯，重庆吉元化学有限公司）；丙酮（分析纯，上海化学试剂总厂）。

试验方法

标准溶液的配制：称取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾19.175 g，用少量水溶解，转移至1000 ml容量瓶中，加入2~3 ml硝酸，用三级水定容，此时溶液中P2O5的含量为10 mg/ml。用移液管量取此溶液10 ml，移入250ml容量瓶中，用三级水定容得浓度为0.4mg/ml的标准溶液C0；

显色试剂的配制：溶液a，称取 1.12?g偏钒酸铵溶于150 ml约50℃热水中，缓慢加入 150?ml浓硝酸，混匀；溶液b，称取 50 g钼酸铵溶于300 ml约50℃热水中；边搅拌溶液a，边缓慢加入溶液 b，再加水稀释至1000 ml，贮存在棕色瓶中，保存过程中如有沉淀则不再使用。

工作曲线的绘制：分别移取标准溶液0、1、2、3、4ml于400ml的烧杯中，加入4ml硝酸溶液（1：1）和50 ml水，微波加热80s，趁热加入20 ml显色剂，摇匀；冷却至室温后，将成色溶液转移至250ml的容量瓶中，并用三级水定容。将通过计算得出的P2O5浓度与便携式分光光度计测定的浓度，列于表1中，图1为绘制浓度实测值—计算值曲线。

根据曲线拟合出直线方程为：

Y=0.9350X+0.027（1）

样品测量：称取1.000g ABC干粉灭火剂，置于100 ml烧杯中，加入2 ml丙酮，并不断搅拌，待丙酮挥发完全后，加入少量沸蒸馏水溶解、过滤，洗涤，将混合液连同洗涤液体一并收入250 ml容量瓶中定容，干过滤，弃去最初滤液，得待测溶液。移取待测样品1ml于400ml烧杯中，按照标准溶液的测量方法测量其浓度。

NH4H2PO4含量计算公式如下：

（2）式中：W为ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量，%；y为根据拟合方程（1）计算的P2O5质量浓度，mg/L；m为ABC干粉灭火剂取样量，g。

结果与方法评价

方法误差

用分光光度法对不同浓度范围的ABC干粉灭火剂样品进行测定，将待测样品含量的测定值，根据方程（1）、（2）的计算值、标准值（由国标法测得）列于表2中。

由以上数据结果可以看出，当NH4H2PO4含量低于10%和高于48%时，分光光度法的测试结果与标准值有较大的偏差，而在10% ~ 48%的浓度范围内，分光光度法与国标法的测试结果具有较高的一致性，绝对误差控制在3%以内。

快速检测方法重复性评价

为了评价NH4H2PO4含量快速检测方法，并考虑到重复性限与测试结果的大小有关，因此考查了与常规ABC灭火剂含量较为接近的8号试样的测试结果的重复性，列于表3中。

当ABC干粉灭火剂主要组分含量为48.16%时，采用分光光度法对其进行快速检测，通过对6次重复测量的结果进行分析，其标准偏差为1.4，相对标准偏差为3.1，即分光光度法检测结果的分散性高于国标法，在精度上略有降低。

检测时间

国标法中，采用预先配置好的显色剂，对待测样品的溶解、沉淀、洗涤、干燥、冷却过程，耗时在2.5?h左右，而且需要配置能达到180℃的高温烘箱。采用分光光度法，预先配置好显色剂、标准溶液，因为显色反应迅速，便携式分光光度计测试时间短，计算快捷，全程检测时间仅在30 min左右，大大节省了时间。

小结

当ABC 干粉灭火剂主要组分含量为10%~48%时，分光光度法与国标法的测试结果具有较好的一致性，绝对误差小于3%。分光光度法与国标法相比，虽然精度上有所降低，但是该方法操作简便，检测时间缩短至30?min左右。为实现ABC干粉灭火剂的现场、快速检测，提供了有力的支持，有很好的应用前景。