毒品的快速检测
毒品的快速检测
图1. 浓度为10 μg/ml样品离子流图和质谱图。
本文介绍了固相微萃取/便携气质联用在毒品快速确证中的应用。该方法采用便携式GC/MS，只需3 min就可以得到结果，且检测下限可达10 ppb，在公安、环境监测和安检等领域具有不可替代的优势。
毒品确证是公安鉴定系统中必不可少的一项检测任务。目前毒品检测工作多用传统台式GC和GC/MS，包括样品前处理、样品检测和数据处理等步骤。每个样品信息的确证需耗时2 h甚至更长，大量样品的检测确证过程需要花费很长时间。Torion公司的便携GC/MS采用SPME进样方式，在疑似毒品样品的检测中，从样品采集、检测到数据分析，只需5~10 min，就检测出该样品为麻黄素，且检测下限可达10ppb。不但缩短了毒品、毒物的确证时间，且仪器操作程序简单，易于掌握。因此对公安鉴定系统的检测工作有极大优势。
实验内容
实验设备
安装65μm PDMS/DVB固相微萃取吸附头的进样手柄；TRIDION-9便携气质联用主机，质谱的质量分析器为具专利技术的环形离子阱；4L氦气钢瓶，以及钢瓶和便携气质连接头；220V外接电源线；容量瓶；乙醇；去离子水。
检测方法
样品配置和富集
准确称取样品50?mg溶于乙醇，定容至50ml，在浓度为1mg/ml的条件下用水稀释100倍至10μg/ml；在浓度为10μg/ml时逐步用水稀释至10-2 μg/ml。样品浓度为10μg/ml时，固相微萃取吸附头直接接触样品液体，吸附1min后进样；样品浓度为10-2μg/ml时，固相微萃取吸附头直接接触样品液体，吸附10 min后进样。
仪器运行方法
色谱/质谱条件：载气为高纯氦气；气相进样口温度，270℃；分流比10：1保持10s，10s后分流阀转换为50：1，保持20 s；色谱柱MXT-5，5m×0.1mm×0.4μm；升温程序：50℃保持10s，2℃/s升温至270℃，保持10 s，分析时间130s。质谱条件：灯丝电流0.96μA；检测器电压1600mV，全扫描检测，扫描范围：40~500 amu。
图2. 浓度为10-2 μg/ml样品离子流图和质谱图。
检测数据
浓度为10μg/ml的样品，固相微萃取吸附1 min后，在85.92 s得到疑似毒品样品质谱信息如图1所示。在质谱图中的离子碎片信息（m/z）：58，77，105。经NIST谱库检索为麻黄素，其谱库匹配度为77.5%。
浓度为10-2μg/ml样品，固相微萃取吸附10 min后，在85.97 s得到样品信息如图2所示。其质谱图离子碎片信息（m/z）：58，77，105。经NIST谱库检索为麻黄素，谱库匹配度为75.4%。
在10-2μg/ml浓度条件下重复检测三次，均在86s左右检出麻黄素，表明Torion公司的便携气质在麻黄素样品检测中，其检测下限可以达到10-2μg/ml。
小结
固相微萃取/便携气质联用检测麻黄素样品时，3 min内就可得到检测结果，且检测下限可达10 ppb。在保持传统台式GC/MS检测水平的同时，速度更快，且对样品前处理要求简单，甚至无需样品前处理，因此，该技术是毒品信息确证及相关检测工作中极好的分析手段。
新疆公安厅刑侦总队理化室 新疆伊犁州公安局刑侦支队理化室 北京普立泰科仪器有限公司
展源
何发
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