01
色谱柱平衡不够。
若发生保留时间漂移,需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,或者固定相为正相硅胶等,则需要更长的时间来平衡色谱柱。
02
色谱柱污染或受损。
这时也可能会导致保留时间的漂移,需要同时观察色谱峰型、柱效、压力的变化情况,推测色谱柱是否被污染。可以根据具体的测试条件来选择适当的溶剂进行色谱柱的冲洗,或更换新的色谱柱。为了延长色谱柱的使用寿命,增加保护柱是非常有效的方法。
03
柱温改变。
确认柱温的准确性,柱温的变化也会导致保留时间的变化。
04
流动相改变。
流动相中某种试剂的挥发,流动相中不同试剂的比例配制有误,也会导致保留时间的变化,需要确认流动相是否新鲜与正确。
05
流速改变。
观察柱前压力,如果压力不稳定或者偏离正常值,可能是泵流速不准确或者有气泡产生,出现保留时间的不稳定,需要保证仪器流速的准确性与稳定性。
06
系统存在泄露或堵塞
观察系统压力,如果几次进样的压力曲线不能重合或差别比较大,可能是系统存在泄露或堵塞,出现保留时间的不稳定,需要依次排查系统中有无漏液或堵塞异常。
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何发
2023-06-29
2020-05-27
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