以下概要是问题诊断和故障排除的高级实用指南。用户可参考其他资源中更详细的指南(见文末)。
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通过重复实验来验证问题是否存在。只出现一次的问题可能不是真正的问题。
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回到有记录的参考应用,如图 1 所示,其中记录了色谱图、操作条件、预期保留时间和压力、峰高、基线噪声和塔板数。使用已知良好的色谱柱、样品和流动相运行此参考应用通常可以快速诊断。例如,如果压力低于预期,则表明泵出现问题。如果压力高于正常值,则表明系统堵塞。如果峰高小于预期,则检测器或自动进样器可能存在故障。在这方面,记录分析方法中的操作参数和色谱图(即压力、空白色谱图、保留时间和灵敏度)通常非常有用。一些色谱柱或仪器供应商提供的多组分测试混合物可用于排除与梯度分析(如配比阀)、色谱柱或 MS(质谱)检测相关的故障(见图 2 中的示例)。
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通过目视检查系统是否有泄漏、电缆或管道连接是否松动来确定问题区域。使用每个模块或 CDS 的内置诊断程序来定位问题区域(例如检测器的灯能量读数或自动进样器和泵的压缩测试)。
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先做显而易见或容易的事情(例如,如果观察到泵脉冲,则怀疑单向阀中有气泡,通常可通过Purge/灌注或更换单向阀来解决)。
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请咨询维修专家或制造商的支持热线。请准备好设备序列号并回答有关症状的问题。请注意,向服务提供商提供的相关信息越多(如色谱图、系统数据、具体的问题症状),服务提供商就能越快得出正确的诊断。通常,最有帮助的人可能是您自己实验室中更有经验的人员。
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简单的更换要自己动手,但更复杂的操作要交给专业维修人员。
其它参考指南:
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Dolan, J. and Snyder, L.R. (1989). Troubleshooting LC Systems. Totowa, NJ: Humana Press.
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Sadek, P.C. (2000). Troubleshooting HPLC Systems: A Bench Manual. New York: Wiley.
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Dolan, J. (2016). “HPLC Troubleshooting,” Columns in LC.GC North Amer. 1983–2016. http:// www.lcresources.com/training/tsbible.html (available as a searchable database at LC Resources website with full articles in LCGC from 1983 to 2016).
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Troubleshooting in HPLC, CLC-70, (CD-based Instruction), and WLC-4043p (computer-based online instruction), Academy Savant, Fullerton, California. http://www.academysavant.com/clc-40 .htm.
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(2014). Acquity UPLC System, Operator’s Guide, 71500082502/Revision F. Milford, MA: Waters Corporation.
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Otero, M. (2013). Introduction to Agilent 1290 Infinity Maintenance. Agilent Technologies.
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Neue, U. (2002). HPLC Troubleshooting Guide, Waters Applications Notes, 720000181EN. Milford, MA: Waters Corporation.
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