15种异常峰形分析可能原因与排除方法。1.台阶峰:(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
2.负峰:(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;(2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;(3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;(4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;(5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;
3."N" 或 “W”峰:(1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;(2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;(3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;
4.舌头峰(前延峰):(1)汽化温度偏低;(2)载气流量小:(3)进样量大,汽化时间长;(4)汽化室被污染,样品有吸附效应;(5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;(6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);(7)峰前出现了“鬼”峰。
5.拖尾峰:(1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;(2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);(3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;(4)化室的温度低或偏高;(5)载气流量偏低;(6)进样量大;(7)载气系统(如注射垫处)有漏气;(8)进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;(9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;(10)补充气未开或偏低;(11)色谱柱温度偏低或失效;(12)甲烷化Ni催化剂失效;(13)进样技术差(如速度不合适);(14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针);(15)无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低;(16)样品前处理有毛病;
6.出峰后基线下移:(1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;(2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;(3)系统出现漏气,或出现堵塞;(4)色谱柱被污染;(5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;
7.程序升温时基流增加(漂移大),噪声增加:(8)色谱柱需重新老化或失效;(9)新换载气纯度欠佳;(10)过滤器失效;(11)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;(12)灵敏度太高。(13)数据处理装置的判峰参数设置不合理。
8.圆顶宽峰(17)样品量大起出了色谱柱容量;(18)汽化温度低;(19)色谱柱没按要求安装;(20)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;(21)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;
9.平顶峰(未到满量程):(1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;(2)检测器已工作在饱和区;(3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;
10.基线出现波浪状峰:(1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;(2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;(3)环境温度对仪器控温影响;(4)电压不稳,对柱温控制精度影响;(5)过温保护设置低于控制温度;(6)压力(流量)调节阀失调,周期变化;
11.原来能分开的峰分不开:(1)色谱柱安装不合要求 ;(2)色谱柱被污染,需重新活化 ;(3)色谱柱寿命已到,需更换;(3)新更换的气源,纯度不佳;(4)滤器失效,重新老化或更换;(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);(7)汽化室被污染,注射垫漏气;(8)样品处理不当,杂质干扰物太多;(9)样技术太差;(10)进样量超出了色谱柱容量;(11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;(12)放大器量程或衰减设置失误;
12.直角峰(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;(2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;(3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;
13.带毛刺峰(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;(2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;(3)极化电压(FID)不稳;
14.操作条件未变,原来能判别的峰不见了:(1)色谱柱被污染或失效;(2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);(3)注射垫漏气;(4)注射针密封性差;(5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;(6)进样方法不对;
15.“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰):(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;(6)色谱柱温度太高固定相分解;(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);(8)样品予处理不完善或用错溶剂;(9)样品中有空气;(10)TCD、ECD等密封性差(漏气);(11)电源不稳,对控温或放大器有不良影响(12)色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理;青葱岁

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谈及2024年安捷伦大中华区的业绩表现,杨挺表示,尽管在2023年和2024年全球经济增速放缓,安捷伦中国的业绩仍稳步增长,尤其在制药、食品、环境等行业展现出强劲的市场需求。未来,随着中国科技创新和绿色发展政策的持续推进,安捷伦将继续深化在中国的布局,进一步推动本土化创新。 总结 2024年安捷伦媒体沟通会不仅展示了安捷伦在液相色谱领域的创新成果,也体现了公司在中国市场的深耕与战略部署。
作者:张明
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