能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)可以用来对材料微区成分元素种类与含量进行分析,常配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜使用。
能量色散谱仪(energy dispersive spectrometer: EDS)是一种X射线能谱分析仪器。在电子与物质相互作用时,采用能聚焦的入射电子可以激发初级X射线,不同元素发射出来的特征X射线波长不同,能量也不同。依据 X 射线能量差异实现谱线分离的分析方法,称为 X 射线能量色散分析,对应的分析设备即为能量色散谱仪。
能级跃迁过程示意图
EDS 核心组成单元包含半导体探测器与多道脉冲高度分析器,依靠二者区分不同能量的特征 X 射线。相较于波长色散谱仪(WDS),EDS 能量分辨率更低,但分析速度优势显著,检测效率可提升约 10 倍;如果进行物相鉴定,只需几分钟就可以得到被测物质的全部衍射花样。
1.能快速、同时对各种试样的微区内B-U的所有元素,进行定性、定量分析,几分钟即可完成。
EDS分析是利用元素的特征X射线,而氢和氦原子只有K层电子,不能产生特征 X 射线,所以无法进行成分分析,锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线,但产生的特征X射线波长太长,能量小,通常无法进行检测,目前元素分析元素范围一般从硼(B)-铀(U)。
在这里提醒一下,一般以谱图上出峰来判断是否有该元素,对于某些元素,有时在选中元素后即使没有也会显示含量,如果在谱图上没有出峰,大概率是误差,不应认为有该元素。
2.对试样与探测器的几何位置要求低:对WD的要求不是很严格;可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。
3.能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等损伤小。
4.检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约为2%。
电子束(探针)固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。
电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌对照分析,能直观地获得元素再不同相或区域内的分布。
电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来(定性分析),亮度越亮,说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常与形貌对照分析。
小结:点、线、面分析方法用途不同,检测灵敏度也不同;
定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。
实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
材料科学与工程技术
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何发
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